原子吸收法测定水中的铅含量

课程名称: 仪器分析实验 实验项目:原子吸收法测定水中的铅含量

原子吸收法测定水中的铅含量

一、实验目的

    1、 加深理解石墨炉原子吸收光谱法的原理

    2、 了解石墨炉原子吸收光谱法的操作技术

    3、 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用

二、方法原理

    石墨炉原子吸收光谱法,采用石墨炉使石墨管升至2000℃以上的高温,让管内试样中的待测元素分解形成气态基态原子,由于气态基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比,故可进行定量分析。它就是一种非火焰原子吸收光谱法。

    石墨炉原子吸收法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10-14g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。在石墨炉中的工作步骤可分为干燥、灰化、原子化与除残渣4个阶段。 在选择最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅的吸光度。   

三、仪器与试剂

(1)仪器 石墨炉原子吸收分光光度计、石墨管 、氩气钢瓶、铅空心阴极灯

(2) 试剂 铅标准溶液(0、5mg/mL)、水样

四、实验步骤

    1、设置仪器测量条件

    (1)分析线波长 217、0 nm

    (2)灯电流 90(%)

    (3)通带 0、5 nm

    (4)干燥温度与时间 100℃,30 s

    (5)灰化温度与时间 1000℃,20 s

    (6)原子化温度与时间 2200℃,3s

    (7)清洗温度与时间 2800℃,3s

    (8)氮气或氩气流量 100 mL/min

    2、 分别取铅标准溶液B,用二次蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制1、00 , 10、00, 20、00, 与50、00 ug/mL铅标准溶液,备用。

    3、 微量注射器分别吸取试液注入石墨管中,并测出其吸收值。

    4、 结果处理

    (1)以吸光度值为纵坐标,铅含量为横坐标制作标准曲线。

    (2)从标准曲线中,用水样的吸光度查出相应的铅含量。

(3)计算水样中铅的质量浓度(μg/mL)

数据记录如下:

用减去空白的吸光度与相对应的元素分别绘制铅的标准曲线。

五、问题讨论

1、 非火焰原子吸收光谱法具有哪些特点？

答:无火焰原子化器常用的就是石墨炉原子化器。

石墨炉原子化法的过程就是将试样注入石墨管中,用大电流通过石墨管以产生高达2000 ~ 3000℃的高温使试样干燥、蒸发与原子化。

与火焰原子化法相比,石墨炉原子化法具有如下特点:

a,灵敏度高、检测限低 因为试样直接注入石墨管内,样品几乎全部蒸发并参与吸收。试样原子化就是在惰性气体保护下

进行的,有利于难熔氧化物的分解与自由原子的形成,自由原子在石墨管内平均滞留时间长,因此管内自由原子密度高,绝对灵敏度达10－12～10－15 克。

b,用样量少 通常固体样品为0、1~10毫克,液体试样为5 ~50微升。

c,试样直接注入原子化器,从而减少溶液一些物理性质对测定的影响,也可直接分析固体样品。

但就是石墨炉原子化法所用设备比较复杂,成本比较高。此外,基体干扰较严重,测量的精密度比火焰原子化法差。

2、 石墨炉原子化器就是如何升温的？ 　

石墨炉原子化器的升温程序及试样在原子化器中的物理化学过程--试样以溶液(一般为1～50ul)或固体(一般几mg)从进样孔加到石墨管中,用程序升温的方式使试样原子化,为改善加热性能,石墨炉原子化器大都采用斜坡程序升温,而不采用阶梯式升温,将试样干燥、灰化、原子化、除残四个过程分布进行。