实验七 原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法

一、实验目的

1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；

2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；

3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理

1. 原子吸收光谱分析基本原理

原子吸收光谱法（AAS ）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g ，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c ）、入射光强（I 0）和透射光强（I ）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc （式中a 为被测组分对某一波长光的吸收系数，b 为光经过的火焰的长度）。根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂

1. 仪器、设备：AAnalyst 800原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶

2. 试剂 碳酸镁、无水碳酸钙、1mol ⋅L -1盐酸溶液、蒸馏水

3. 标准溶液配制

（1）钙标准贮备液（1000μg ⋅mL -1） 准确称取在110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.6250g 于100mL 烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol ⋅L -1盐酸溶液，至完全溶解，定容至250mL 容量瓶中，摇匀备用。

（2）钙标准使用液（50μg ⋅mL -1） 准确吸取5mL 上述钙标准贮备液于100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。

（3）镁标准贮备液（1000μg ⋅mL -1） 准确称取已在110℃下烘干2h 的无水碳酸钙0.8750g 于100mL 烧杯中，盖上表面皿，滴加5mL 1mol⋅L -1盐酸溶液使之溶解，将溶液于250mL 容量瓶中定容，摇匀备用。

（2）镁标准使用液（25μg ⋅mL -1） 准确吸取2.5mL 上述镁标准贮备液于100mL 容量瓶中定容，摇匀备用。

4．光谱仪----特点:(1采用锐线光源,(2单色器在火焰与检测器之间,(3原子化系统

5．流程

6．空心阴极灯----光源

（1）能发射待测元素的共振线；（2）能发射锐线；（3）辐射光强度大，稳定性好

四、实验条件

钙 3 6 1700 镁 2 6 吸收线波长（nm ） 燃烧器高度（mm ） 422.7 285.2 空心阴极灯电流（mA ） 气体流量（mL/min） 1500

五、实验步骤

1. 配制标准溶液系列

（1）钙标准溶液系列：准确吸取1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、4.00mL 、5.00mL 钙标准使用液（50μg ⋅mL -1），分别置于5只50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列钙质量浓度一次为1.0μg ⋅mL -1、2.0μg ⋅mL -1、3.0μg ⋅mL -1、4.0μg ⋅mL -1、5.0μg ⋅mL -1。

（2）镁标准溶液系列：准确吸取1.00mL 、2.00mL 、2.40mL 、3.00mL 、4.00mL 镁标准使用液（25μg ⋅mL -1），分别置于5只50mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。该标准系列镁质量浓度一次为0.5μg ⋅mL -1、1.0μg ⋅mL -1、1.2μg ⋅mL -1、1.5μg ⋅mL -1、2.0μg ⋅mL -1。

2. 自来水水样准备：将自来水置于25mL 容量瓶中待用。

3. 调试仪器至可测定状态，测定溶液的吸光度。

六、数据处理

1. 根据钙、镁标准液系列吸光度值，以吸光度为纵坐标，质量浓度为横坐标，利用计算机绘制标准曲线，作出回归方程，计算出相关系数。

2. 根据自来水样吸光度值，依据标准曲线计算出钙、镁的含量。

七、思考题

1. 简述原子吸收光谱分析的基本原理。

2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯做光源？

3. 空白溶液的含义是什么？

4. 标准溶液系列配制对实验结果有无影响？为什么？

5. 从实验安全上考虑，在操作时应注意什么问题？为什么？

附录1：AAnalyst 800原子吸收分光光度计操作步骤

1. 开机：开启空气压缩机至空气压力达到500 kpa，开AAnalyst 800主机及电脑开关。

2. 建立方法：双击电脑桌面上“Winlab32 for AA”应用软件，待仪器通过自检。“File ”、“New ”、“Method ”，选择欲建立方法的元素。填写空白溶液、标准溶液浓度及设定标准曲线等的相应参数。

3. 点灯：“Lamp ”、“lamp n（1,2,3,4、、、）”选择合适的灯将其设为工作灯；在另一待测元素灯前点“on/off”按钮点亮此元素灯。

4. 点火：开排风，开乙炔钢瓶，调节其压力至0.1 MPa。点击工作站上相应的点火“on/off”按钮，点燃乙炔。

5. 样品测定：调出使用的测量方法，先测定空白溶液，然后从低浓度到高浓度依次测定标准溶液，最后测定样品。待一种元素测定完后，选另一待测元素灯为工作灯，继续进行测定。

6. 熄火：点“on/off”按钮熄灭火焰，关乙炔钢瓶，点击“Bleed gases”放空管路中的乙炔气体。关闭仪器主机及电脑电源开关，关闭空气压缩机开关。开启空气压缩机排水阀门，放空压缩机内的水分。