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(完整版)有机化学实验报告1溴丁烷制备

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(完满版有机化学实验报告1溴丁烷制备

1-溴丁烷的制备
一、实验目的
1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸取装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、冲洗、无聊、蒸馏等操作。


二、实验原理
卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
无论是液体还是气体刺激性都很强。
由醇和氢卤酸反响制备卤代烷,
是卤代制备中的
一个重要方法,正溴丁烷是经过正丁醇与氢溴酸制备而成的,并在反响装置中参加气体吸取装置,将外逸的
HBr是一种极易挥发的无机酸,
因此,在本实验中采用NaBr与硫酸作用产生HBr的方法,
HBr气体吸取,省得造成对环境的污染。在反
应中,过分的硫酸还可以够起到搬动平衡的作用,经过产生更高浓度的能够将反响中生成的水质子化,阻拦卤代烷经过水的亲核攻击返回到醇。

HBr促使反响加速,还

主反响

NaBr+H2SO4C4H9OH+HBr

HBr+NaHSO4C4H9Br+H2O
C2H5CHCH2+H2OC4H9OC4H9+H2OBr2+SO2



副反响


H2SO4
C4H9OH
2C4H9OH
H2SO4
4
HBr+H


SO
2
+H2O

醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中,故用浓硫酸冲洗的目的是除录像机,
又佯盐遇水分解,必定用无聊漏斗进行此步冲洗〔
1〕:
C4H9OH+H2SO4C4H9OC4H9+H2SO4


C4H9OH2HSO4C4H9OC4H9HSO4
H
三、实验药品及物理常数
药品名称

分子量(mol
用量
(mlgmol

熔点(

沸点(

比重
20
水溶解度
(d4

(g/100ml
正丁醇1-溴丁烷溴化钠浓硫酸其他药品




不溶于水微溶于水易溶于水

15g18ml
7471390


98


10%碳酸钠溶液、无水氯化钙

(完满版有机化学实验报告1溴丁烷制备

四、实验装置图


回流冷凝装置


蒸馏装置
五、实验步骤
1〕在100ml圆底烧瓶中参加
15ml水,尔后参加18ml浓硫酸〔分3-4次加〕,摇匀后,冷
却至室温,再参加11.2ml正丁醇,混杂后参加15g溴化钠〔小心参加,节不能在磨口处留有固体〕,充分振荡,参加几粒沸石,在烧瓶上装上球形冷凝管回流〔由于球型冷凝管冷凝


面积大,各处截面积不同样,冷凝物易回流下来〕,在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗,置于盛水的烧杯中。
2〕在石棉网上用小火加热回流半小时〔在此过程中,要经常摇动〕。冷却后,改作蒸馏装置,在石棉网上加热蒸中所有的溴丁烷。
3〕将馏出液小心地转入分液漏斗,用10ml水冲洗,小心地将粗品转入到另一无聊的分液漏斗中,用5ml浓硫酸冲洗。尽量分去硫酸层,有机层依次分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水各10ml冲洗。产物移入无聊的小三角烧瓶中,参加无水气温化钙无聊,间歇摇动,直至液体透明将无聊后的产物小心地转入到蒸馏烧瓶中。在石棉网上加热蒸馏,收集



99-103度的馏分,产量约为6-7g(产率约为52%
六、实验纯化过程与现象
混杂物〔馏液〕〔呈淡白色浑浊状〕〔丁醇、溴丁烷、丁醚、水、溴化氢、溴〕




上层
〔理论:水、HBrBr2
基层
(实质:呈淡白色,为无机层
〔理论:丁烷、溴丁烷、丁醚〕
(实质:呈棕黄色,为有机层
5ml浓硫酸





上层基层



(理论:溴丁烷
〔实质:呈淡黄色〕

(理论:丁醇、丁醚、浓硫酸
〔实质:呈深黄色〕


10ml

上层
〔硫酸、水,呈淡黄色〕

基层
10ml碳酸钠

〔溴丁烷〕

(完满版有机化学实验报告1溴丁烷制备

上层
基层

〔理论:硫酸、水〕
〔理论:溴丁烷〕

〔实质:呈淡白色〕
〔实质:呈纯白色浑浊〕
无水氯化钙无聊


滤渣

滤液〔水合氯化钙〔溴丁烷、无色透明〕
蒸馏

正溴丁烷
产品产量:
理论产量:
产率
七、谈论
理论与实验现象不同样的原因及解决措施
1馏出液分两层,平时基层为粗正溴丁烷,上层为水,假设反响的正丁醇很多,或因蒸馏过久蒸出一些溴化氢恒沸物,那么液层的相对密度发生变化,油层可能悬浮或变为上层,

此现象,可加清水稀释使油层下沉〔
2.
3加料用浓硫酸冲洗粗产品时,必然要早先将油层与水层完整分开,否那么浓硫酸被稀释而
降低冲洗的收效。若是粗蒸时蒸出的HBr冲洗前未分别除尽,参加浓硫酸后就被氧化生
Br2,而使油层和酸层都变为橙黄色或橙红色。在随后水洗时,可参加少量
NaHSO3
充分振摇而除去。

Br

2+3NaHSO3
2NaBr+NaHSO


4
+2SO2+H2O

4、加料时,不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上,加完物料后要充分摇匀,防范硫酸局部过浓,一加热就会产生氧化副反响,使产品颜色加深。
2NaBr+3H2SO4
Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4
扩展
5、假设不用浓硫酸冲洗粗产物,那么在下一步蒸馏中,正丁醇与溴丁烷由于可形成共沸物(b.p.98.60C,含正丁醇13%,难以除去,使产品中依旧含有正丁醇杂质。
6、本实验最后蒸馏收集
99103℃的馏分,但是,由于无聊时间较短,水一般除不尽,因
此,水和产品形成的共沸物会在99℃以前就被蒸出来,这称为前馏分,不能够做为产品收集,要另用瓶接收,等到99℃后,再用早先称重的无聊的锥形瓶接收产品。
7、粗产品用浓硫酸冲洗后,不直接用饱和碳酸氢钠冲洗而要用水洗,尔后加饱和碳酸氢钠
冲洗的原因:由于刚用浓硫酸洗过的产品还含有很多浓硫酸(包括漏斗壁,假设直接用饱和碳酸氢钠中和,那么由于酸的量太多,酸碱中和产生大量的热,同时有大量的二氧化碳产生,极
易在冲洗时溅出甚至冲出液体,不易操作,也造成产品的损失。为了使该中和反响不致于这么激烈,故在加饱和碳酸氢钠以前,用水冲洗产品及其漏斗壁上的全局部浓硫酸。











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