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正在进行安全检测...
时间：2023-11-13 05:10:08 下载该word文档
液相的常见问题:
一、在实际工作中,我们经常能遇到基线的漂移的情况。关于基线漂移(或上下波动的原因,可能有以下几种:
1、柱子的平衡时间长。一般来说,新柱子的平衡时间要短。有些老柱子的平衡就是时间长。当然,柱子的平衡就是时间也与它使用的流动相有关系。如果使用了离子对试剂,那么比普通的简单的流动相(例如 二元流动相:甲醇:水,乙腈:水,,,,,, 2、系统存在漏点。如果系统存在漏点,那么出现基线向下漂移。需要检漏 3、PUMP头有气泡。PUMP头的气泡会导致基线的漂移与波动。如果怀疑就是PUPM头有气泡导致基线不稳,只需要瞧仪器的压力就是否稳定就好。 4、流动相脱气。如果流动相没有脱气,基线肯定就是不稳的 5、柱后气泡。在柱子后有气泡产生,导致检测器中的读数有波动。
6、PUMP密封不好。密封不好,也会导致PUMP头的气泡(好象不可能与漏夜,基线当然不稳定了。
7、系统的环境。仪器的使用,如温度的变化,流速的变化,,,,,,,以及梯度洗脱,当然基线漂移
8、单向阀睹塞或污染。单向阀的睹塞与污染,能造成流量不准确,压力 波动。故也会波动,漂移
9、检测器污染或有杂质
10、如果就是紫外或二极管阵列检测器(PDA,排除以上原因还出现基线噪音大,就有可能就是氘灯的能量不足了 二、主峰后面有很多杂质峰可能原因
1,仪器问题:最有可能的就就是系统污染,尤其就是管路,比如,入口单向阀或各接口处等有盐残留 ; 2,色谱柱问题:这个好办,换新的色谱柱,大部分能解决问题 ; 3,试剂试药问题:所用试剂、试药达不到色谱级别所需,或者不同批号不同厂家的东西都有可能影响,最直接影响的就就是物质的纯度影响流动相的吸收; 4,梯度洗脱程序:梯度洗脱程序设置不合理,比如在某个时间段急剧变化; 5,其她:如配制方法不同,超声方法不同等。
如今,瞧似很简单的问题,在经过很长一段时间的摸索后发现, 上述原因其实都就
是比较客观的,如果以上4点都解决不了,可以考虑以下原因:仪器本身功能上的区别导致。比如安捷伦低压梯度与高压梯度做的同样的东西,能重复出来,而且梯度峰都很小,甚至没有,而用岛津的低压与高压梯度仪器,所表现的就不一样了,具体原因,因只具有经验所得,所以目前只能作为讨论的一个话题,仅供各位参考。 三、冲洗液相管路
1、如果系统污染可以考虑用异丙醇冲洗,把过滤后的异丙醇当流动相,以0、5ml/min冲洗30-60分钟,一般杂质就可清除。如果不行可以考虑12%的磷酸冲洗,它可以有效清洗不锈钢与其它材料的管路,清除有机杂质及污垢,比用有机溶剂更有效,也比用稀硝酸有效(用5-15%硝酸清洗虽然有效,但就是清洗后系统很难平衡,特别低紫外区域。磷酸清洗方法如下:先用甲醇或者乙腈彻底清洗系统,然后就是纯水,然后就是12%磷酸冲洗60分钟左右,冲洗过程中可以将进样器一并冲洗,然后换用水,甲醇或乙腈冲洗,这样就基本可以了。
2、用5%硝酸洗脱管路1h后未知峰去无踪,效果不错,推荐大家有必要试试如果不就是污染严重