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Fe3O4制备
时间：2023-01-14 18:05:00 下载该word文档
纳米Fe304的液相制备方法主要有：水热法、共沉淀法、滴定法、水解法、超声波法、空气氧化法、微乳液法等。综合不同方法．各有优劣。其中共沉淀法、空气氧化法工艺简单具有工业化前景，但产物不均匀，分散性不佳；而用水热法、微乳液法、滴定法以及用有机铁为原料或将无机铁盐置于有机溶剂中进行高温分解或液相反应等可制备分散性好的超顺磁性纳米Fe304，但这些方法均成本较高。工艺苛刻等。因此如何低成本制备具有较好分散性的超顺磁性纳米Fe304是研究者努力的目标。
一.2.2螯合磁性纳米Fe3O4粒子的制备（共沉淀法）
2.1原料
三氯化铁、氯化亚铁、氨水均为分析纯，天津市红岩化学试剂厂；硅烷偶联剂KH560(分析纯，上海耀华有限公司；氨基硫脲(分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司。
纳米Fe3O4粒子的制备：按摩尔比4：3称取FeCl3.6H2O和FeCl2·4H2O溶于水，在90.0℃水浴中，氮气保护，缓慢加入氨水，搅拌反应1h，产物用蒸馏水洗涤至中性。
纳米Fe3O4粒子表面偶联剂处理：上述Fe3O4纳米粒子中加入偶联剂KH560，以甲苯作溶剂，超声波分散15min。然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应4h。产物采用无水乙醇抽提12h以除去表面物理吸附的偶联剂。
螯合磁性纳米Fe3O4粒子的制备：氨基硫脲溶于无水乙醇溶液，加入上述偶联剂处理的纳米粒子，并加入蒸馏水和碳酸钠，氮气保护，60℃恒温反应2h。产物用蒸馏水洗涤，再依次用0.2％氢氧化钠，0.1％盐酸，蒸馏水洗至中性，干燥备用。
二.1．4化学共沉淀合成法
该法应用比较广泛，主要是在碱性条件下共沉淀Fe2+和Fe3+离子混合物。王玫等[12]将FeS04·7HzO和FeCl3·6H20以摩尔比为1：2溶于蒸馏水中，铁离子总浓度为0．3mol·L-1。放人三口烧瓶中，连续通氮气，在快速搅拌作用下向反应器加氨水，在反应过程中保持pH值在10左右。将产物在80℃下保温30min，使之陈化。最后得到粒径为20nm的磁性Fe3O4纳米颗粒。并将之用于固定纤维素酶，有很好的效果。Cheng等L133将10mLlmol／LFeCl3和2.5mL2mol／LFeCl2溶液在烧瓶中混合。边搅拌溶液边缓慢加入21mL25％(w／wN(CH340H，到pH=13止。快速搅拌20rain，最后制备出粒径为9nm的磁性Fe304颗粒。邹涛、段雪等[14]采用类似的方法在无Nz保护的条件下制备了比饱和磁化强度达到75.9emu／g的强磁性Fe304纳米粒子。并研究了相关条件对制备过程的影响，得到了一些有用信息。此外，Lellouche等[15]利用氧化沉淀Fe(II盐法也制备出了Fe。04纳米微粒。
三.可控粒径纳米Fe304的制备及其磁性研究(室温空气氧化法
1.1仪器与试剂
FeSO4溶液(用20％稀H2sO4溶解一定质量的低碳铁皮，过滤，用重铬酸钾滴定法标定Fe2+浓度。实验所用其它试剂均由天津试剂公司生产，为分析纯。
体系pH值用pHS-3C数字酸度计测定。用LzB型玻璃转子流量计计量气体流量：用SDC-6型数控超级低温恒温槽控制反应温度。采用重铬酸钾滴定法测试Fe2+的浓度；产物的结构用布鲁克公司(D8ADVANCEX射线衍射仪测试，