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H2SO4-H2C2O4混合液中各组分浓度测定

时间：2023-07-23 02:01:52 下载该word文档

H₂SO₄-H₂C₂O₄混合液中各组分浓度的测定一、实验目的1.巩固理论课学过的重要酸碱、氧化还原反应的知识，掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的应用。2.对较复杂的氧化还原体系的组分测定能设计出可行的方案。二、实验原理根据酸碱中和反应，测定硫酸和草酸的总和，滴定总酸度采用酸碱滴定法，滴定剂选用NaOH标准溶液。硫酸的pKь₁为12.01，草酸的pKь₁为9.81，均满足cKa＞10ˉ⁸，能直接滴准，终点产物为弱碱Na₂SO₄、Na₂C₂O₄,可以酚酞（pH变化范围8.2～10.0）为指示剂,当溶液由无色变为粉红色时，达到滴定终点。H₂C₂O₄浓度采用KMnO₄滴定法测定，控制强酸性，选KMnO₄标液作为滴定剂，滴至溶液呈微红色即为终点。总酸浓度减去H₂C₂O₄浓度后，可以求得H₂SO₄的浓度。滴定反应如下：H₂SO₄+2NaOH==Na₂SO₄+H₂OH₂C₂O₄+2NaOH==Na₂C₂O₄+H₂O2MnO₄ˉ+5C₂O₄²ˉ+16H⁺==2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O三、实验仪器及试剂1.0.10mol/LNaOH标准溶液的制备（1）配制：在台秤上迅速称取2.0gNaOH固体于烧杯中，加入约50ml水搅拌使其完全溶解后，转入带橡胶塞的玻璃试剂瓶中，再加入450ml左右的水，盖紧塞子，摇匀。（2）标定：1/4
KHC₈H₄O₄+NaOH==KNaC₈H₄O₄+H₂O用递减法于分析天平上准确称取0.40~0.45g基准物质邻苯二甲酸钾于锥形瓶中，用水冲洗下沾在瓶内壁的试样，再加水20~30ml，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入1~2滴酚酞指示剂，摇匀，用待标的NaOH溶液滴定至试液显微红色，半分钟不褪色为终点。记录V(NaOH，平行标定3份。2.0.02mol/LKMnO₄标准溶液的制备（1）配制：称取约1.6gKMnO₄固体，溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后于室温下放置2~3天，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤，滤液储存于清洁带塞的棕色瓶中。（2）标定：2MnO₄ˉ+5C₂O₄²ˉ+16H⁺==2Mn²⁺+10CO₂↑+8H₂O准确称取0.8~0.9gNa₂C₂O₄基准物质于小烧杯中，用水溶解后全部转移至100ml容量瓶中，定容摇匀。用移液管吸取此溶液5.00ml于250ml锥形瓶中，加水40ml，10mlH₂SO₄。加热至70~80℃（即开始冒蒸气时的温度），趁热用KMnO₄溶液进行滴定。由于开始时反应速度较慢，滴定的速度也要慢，一定要等前一滴KMnO₄的红色完全褪去后再滴入下一滴。随着滴定的进行，溶液中反应产物即催化剂Mn²⁺的浓度不断增大，反应速度明显加快，此即自身催化作用。此时滴定的速度也可相应加快。滴定到溶液呈微红色，且半分钟不褪，即为终点。注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上。平行标定3份，计算KMnO₄溶液的浓度和相对平均偏差。3.0.1%的酚酞指示剂：称量0.1g酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇溶解，稀释到100mL。4.H₂SO₄：（1+5）5.酸式和碱式滴定管2/4

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