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    实验七 硫酸铜中铜含量的测定-

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    硫酸铜中铜的测定化学生物学一班 刘淑岚
    20123003







    硫酸铜中铜含量的测定
    化学生物学一班 刘淑岚
    20123003 指导教师：吴明君
    摘要：本实验先用Cu2+标准溶液为基准物标定Na2S2O3标准溶液的浓度。所得Na2S2O3标准溶液浓度为0.048440.00014。然后用已标定过的Na2S2O3标准溶液，测定硫酸中的铜含量。采用间接碘量法。并运用Q检验法对数据经行了处理，所得铜含量为0.27200.0008。
    关键词：间接碘量法 标定 硫酸铜 铜含量
    Determination of copper in the copper content Chemical biology class Shulan Liu 20122982     Instructor: Wu Mingjun Abstract: In this study, the concentration of Na2S2O3 calibration standard solution as reference material first with Cu2 + standard solution . The resulting concentration of Na2S2O3 standard solution 0.048440.00014. Then Na2S2O3 been calibrated standard solution of sulfuric acid copper content determination . Indirect iodometric method . Q Inspection Act and the use of the data by the line of treatment, the resulting copper content of 0.27200.0008. Keywords : Indirect iodimetry Demarcate Copper
    Copper content 综述：硫酸铜的分析方法有国家标准，该方法是在样品中加入碘化钾，样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原，而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定，化学反应为：



    2Cu2++4I-=2CuI↓+I2 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
    矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化I-的物质（如NO3-、Fe3+等）的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子（比如使Fe3+生成FeI63-配离子而被掩蔽）或在测定前将它们分离除去。若有As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，则应将pH调至4，以免它们氧化I-。
    本实验选择碘量法测定铜的含量 其中可以作为基准物质的有重铬酸钾，碘酸钾，溴酸钾，和纯铜，本实验选择以纯铜为基准物质。因为在测定铜盐中最好以铜作为基准物质。 2Cu2++4I-=2CuI↓+I2(为可逆，加KI , I2+I-=I3- , I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 反应必须在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中进行。因在强酸性溶液中，I-易被空气中氧氧化为碘。如果有Cu2+存在，催化此反应；在碱性溶液中，Cu2+会水解，I2也会分解。所以通常利用HAc-NaAc,HAc-NH4Ac或NH4HF2等来控制溶液的酸度。 为了使反应完全，必须加入过量的I-。因I2在水中溶解度较小，过量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2，使测定结果偏低。为此，在用Na2S2O3滴定I2到接近终点时，加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI转化为CuI+SCN-=CuSCN↓+I-,使CuI吸附的I2释放出来；同时由于加入KSCN可以减少KI的用量。但是只能在滴定到接近终点时才能加入KSCN，否则KSCN将直接在应接近还原Cu2+，使结果偏低。
    1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂 Na2S2O4·5H2O Na2CO3（固体） 纯铜（99.9%以上） 6mol/LHNO3溶液 100g/LKI溶液
    1+1和1mol/L的H2SO4溶液 100g/LKSCN溶液 10g/L淀粉溶液 1.2 实验方法及步骤



    1.2.1 Na2S2O3溶液的配制 称取12.5g Na2S2O3·5H2O与烧杯中，加入约300mL新煮沸后冷却的蒸馏水溶解，加入约0.2gNa2CO3固体，然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮于棕色试剂瓶中，在暗处放置1—2周后再标定。
    1.2.2 Cu2+标准溶液的配制 准确称取0.2g左右的纯铜，置于250mL烧杯中。（以下操作在通风橱中进行）加入约3mL6mol/LHNO3，盖上表皿，放在电热板上微热。待铜完全分解后，慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸发至冒白烟、近干（切记蒸干），冷却，定量转入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，从而制得Cu2+标准溶液。 1.2.3 Na2S2O3溶液的标定 准确移取25.00mLCu2+标准溶液于250mL锥形瓶中（最好是碘量瓶），加水25mL，混匀。加入7mL100g/LKI溶液，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入10g/L淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色。再加入5mL100g/LKSCN溶液，摇匀后溶液蓝色转深，再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN悬溶液。 1.2.4测定硫酸铜中铜含量 精确称取硫酸铜试样(每份相当于20—30mLNa2S2O3标准溶液于250mL碘量瓶中，加入3mL1mol/LH2SO4溶液和30mL水，溶解试样。以下操作同“标定”。滴定结束，记录下消耗的Na2S2O3标准溶液的体积，计算试样中铜的质量分数。
    2 实验数据记录与处理
    2.1.1数据记录
    表一 EDTA标准溶液的标定
    Table1
    Calibration standard solution of sodium thiosulfate m（粗）(g V始(Na2S2O3 (mL V终(Na2S2O3 (mL 0.10 25.95 0.00 25.90 0.00 25.85 1 2 3 4 0.8000 0.00 25.70 0.00 25.80 0.00 25.85 0.00 25.70 5 6 7 V (mL 25.85 25.90 25.85 25.70 25.80 25.85 25.70 c（Na2S2O3）( mol/L 0.04836 0.04826 0.04836 0.04864 0.04845 0.04836 0.04864 （cNa2S2O3） ( mol/L d 平均偏差d
    0.04844 -0.00008 -0.00018 -0.00008 0.00020 0.00001 -0.00008 0.00012 0.00020


    相对平均偏差dr
    2.1.2数据取舍
    将七个数据按从小到大的顺序排列为：
    0.25% 0.04826 0.04836 0.04836 0.04836 0.04845 0.04864 0.04864 可疑值为0.04826 用Q检验法进行检验：Q1=（0.04836-0.04826）/(0.04864-0.04826=0.26 由Q值表可知当置信度为96%时，Q表=0.73，而Q1﹤Q表，所以可疑值0.04826应予以保留 2.1.3数据处理
    极差：R=cmax - cmin=0.00038（ml） s=
    xi1ni-x    2=1.5×10-4 n1snsx=0.3%0.4% 取置信度为95%，tα,f=2.45，则μ=X±t2.1.1数据记录
    =0.048440.00014 表二 铜含量的测定
    Table2 Determination of copper content

    铜样品(g V始(Na2S2O3 (mL V终 (Na2S2O3 (mL V (mL ω(Cu 1 0.3324 0.05 29.20 29.15 27.19% 2 0.2917 0.00 25.60 25.60 27.21% 3 0.3140 0.10 27.25 27.25 26.81% 27.20% -0.02% 0.01% -0.39% 0.04% 0.1% 0.05% -0.07% 4 0.3129 0.00 27.50 27.50 27.25%
    5 0.3388 0.00 29.65 29.65 27.13% (Cu d 平均偏差d 相对平均偏差dr



    2.1.2数据取舍
    将五个数据按从小到大的顺序排列为：
    0.2681 0.2713 0.2719 0.2721 0.2725 可疑值为0.2681 用Q检验法进行检验：Q1=（0.2713-0.2681）/（0.2725-0.2681）=0.74 由Q值表可知当置信度为96%时，Q表=0.73，而Q1﹥Q表，所以可疑值0.2681应舍去 2.1.3数据处理
    极差：R=cmax - cmin=0.0012（ml）
    s= 取置xi1ni-x    2n1s=0.05% =0.2%0.4% xX信度为95%，tα,f=3.18，则μ=±tsn=0.27200.0008 4 结果与讨论 4.1实验注意事项
    1、Cu2+与I-的反应是可逆性的，为了使反应趋于完全，必须加入过量的KI 2、由于CuI沉淀强烈地吸附I3-离子，会使测定结果偏低。故应加入KSCN，使CuI（Ksp=5.06×10-12）转化为溶解度更小的CuSCN（ksp=4.8×10-15）：CuI+SCN-=CuSCN↓+I-这样不但可释放出被吸附的I3-离子，而且反应时再生的I-离子可与未反应的Cu2+离子发生作用。但值得注意的是KSCN只能在接近终点时加入，否则较多的I2会明显地为KSCN所还原而是结果偏低：SCN-+4I2+4H2O=SO42-+7I-+ICN+8H+ 3、为防止铜盐水解，反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低，铜盐水解而使Cu2+离子氧化 I-离子进行不完全，造成结果偏低，而且反应速度慢，终点拖长；酸度过高，则I-离子被空气氧化为I2的反应被Cu离子催化，使结果偏高。
    4、大量Cl-离子能与Cu2+离子配合，I-离子不易从Cu（Ⅱ）离子的氯配合物中将Cu2+离子定量的还原，因此最好使用硫酸而不用盐酸（少量盐酸不干扰）。
    5、间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂，硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般含有少量杂质，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配置准确浓度的溶液。
    2+


    Na2S2O3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO2的影响而分解。
    Na2S2O3细菌 Na2SO3+S↓ S2O32-+CO2+H2O→HSO3-+HCO3-+S↓
    2S2O32-+O2→2SO42-+2S↓
    为了减少上述副反应的发生，配制Na2S2O3溶液时应用新煮沸后冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3（约0.02%）使溶液成微碱性，也可加入少量HgI2（10mg/L）作杀菌剂。配置好的Na2S2O3溶液应防止1—2周，待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热，存放在棕色试剂瓶中，置暗处。
    参考文献
    [1] 四川大学化工学院，浙江大学化学系，分析化学实验，北京：高等教育出版社，2003.6 [2] 武汉大学，分析化学，北京：高等教育出版社，2006.7 致谢 感谢学校为我提供实验的平台，感谢吴明君老师的悉心指导



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