专题15 化学实验方案设计与评价

考点1、制备实验方案设计

制备实验设计思路及一般方法

列出可能的几种制备方法和途径，然后进行分析和比较，从中选取最佳的实验方法。

在制订具体的实验方案时，还应注意对实验条件进行严格、有效的控制。其顺序是：

特别提醒 ：制备实验方案遵循的原则：（1）条件合适，操作方便；（2）原理正确，步骤简单；（3）原料丰富，价格低廉；产物纯净，染污物少。

考点2、性质实验设计型

（1）探索性性质实验方案的设计

分析其结构特点或从所属类型的典型代表物去推测物质可能具有的一系列性质，而后据此设计合理实验方案，探索可能具有的性质。

（2）验证性性质实验方案的设计

对物质具备的性质进行求证，关键是设计出简捷的实验，操作简单安全，实验现象明显。

特别提醒：要按照课程内容的要求，积极开展实验探究活动。通过探究活动“发现学习和生产、生活中有意义的化学问题，并进行实验探究；能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案，并予以评价和优化；能通过化学实验收集有关数据，并科学地加以处理；能对实验现象做出合理的解释，运用比较、归纳、分析、综合等方法初步揭示化学变化的规律”。

考点3、定量测量设计型

定量测量实验设计是为了深入了解物质和自然现象的量的特征，揭露各因素之间的数量关系，从而确定某些因素的数值。它能够具体的从量上来测定对象所具有的某种性质或者他们的数量关系。它得到的结果是一定质和量之间的准确函数关系。因此所有影响此函数关系准确的因素都视为干扰因素，设计实验就是确定了具体某一方案后，排除此方案中所有干扰因素，干扰因素全部排除，此方案具体的实施程序就清晰且明确了。

例1．（2009天津卷3）下列实验设计和结论相符的是

A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中

B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性

C．某无色溶液中加Ba(NO3)2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-

D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液

答案 B

解析 A项，乙醇不可以作为萃取剂，错；

B项，石蕊变蓝，则肯定为碱性，正确。

C项，若原溶液中含有SO32 －，生成BaSO3，再加入HCl，则与溶液的NO3－ 结合，相当于HNO3，则可以氧化BaSO3至BaSO4，沉淀不溶解，故错；

D项，加热时，FeCl3会水解，错。

例2．（2009广东理科基础27）工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。以下处理措施和方法正确的是

答案 D

解析 废酸与碱中和属于化学法，A项错；Cu2＋不可能用SO42 －沉降，B项错；活性碳无法吸收苯，C项错；Na2CO3 + Ca(OH)2 CaCO3↓+ 2NaOH，是复分解法，属于化学法，D项正确。

例3．（2009北京卷8）下列叙述正确的是

A．将通入溶液中至饱和，无沉淀产生；再通入，产生沉淀

B．在稀硫酸中加入铜粉，铜粉不溶解；再加入固体，铜粉仍不溶解

C．向溶液中滴加氨水，产生白色沉淀；再加入溶液，沉淀消失

D．纯锌与稀硫酸反应产生氨气的速率较慢；再加入少量固体，速率不改变

答案 C

例4．（2009上海卷11）1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下，通过酯化反应制得乙酸丁酯，反应温度为115～125℃，反应装置如右图。下列对该实验的描述错误的是

A．不能用水浴加热

B．长玻璃管起冷凝回流作用

C．提纯乙酸丁酯需要经过水、氢氧化钠溶液洗涤

D．加入过量乙酸可以提高1-丁醇的转化率

答案 C

例5．（2009全国卷Ⅱ28）已知氨可以与灼热的氧化铜反应得到氮气和金属铜，用示意

图中的装置可以实现该反应。

回答下列问题

（1）A中加入的物质是_____________①_____________________________.

发生反应的化学方程式是_______________②_______________________;

（2）B中加入的物质是_____③________，其作用是_________④_______________:

（3）实验时在C中观察到得现象是_____________⑤_________________，

发生反应的化学方程式是_________________⑥____________________;

（4）实验时在D中观察到得现象是________________⑦__________________，

D中收集到的物质是_______⑧_______，检验该物质的方法和现象是_________⑨_____________。

答案（1）固体NH4Cl和Ca(OH)2

2NH4Cl +Ca(OH)2 CaCl2+2NH3↑+2H2O（或其他合理答案）

（2）碱石灰（或CaO） 除去NH3气流中的水汽

（3）黑色粉末部分逐渐变为红色 2NH3+3CaO N2+3H2O+3Cu

（4）出现无色液体 氨水

用红色石蕊试纸检验、试纸变蓝 用无水硫酸铜检验，无水硫酸铜变蓝

解析 本题考查化学实验和有关化学方程式，注意化学实验现象的描述和试剂的选择。根据反应原理，反应物为氨气和氧化铜，可以判断试管A为制取氨气的装置，因此装入的药品应该为氯化铵和氢氧化钙，氨气要使用碱石灰。加热后，黑色氧化铜变为红色的铜，生成的水和氨气生成氨水留在了D中，而氮气通过排水法进行收集。检验氨气可利用其碱性，检验水可以用无水硫酸铜。

例6．（2009安徽卷28）Fenton法常用于处理含难降解有机物的工业废水，通常是在调

节好PH和浓度的废水中加入H2O2，所产生的羟基自由基能氧化降解污染物。现运用该方法降解有机污染物p-CP，探究有关因素对该降解反应速率的影响。

【实验设计】控制p-CP的初始浓度相同，恒定实验温度在298K或313K（其余实验条件见下表），设计如下对比试验。

（1）请完成以下实验设计表（表中不要留空格）。

【数据处理】 实验测得p-CP的浓度随时间变化的关系如图所示。

（2）请根据右上图实验①曲线，计算降解反应在50~150s内的反应速率：

（p-CP）= mol·L-1·s-1

【解释与结论】

（3）实验①、②表明温度升高，降解反应速率增大。但温度过高时反而导致降解反应速率减小，请从Fenton法所用试剂H2O2的角度分析原因： 。

（4）实验③得出的结论是：PH等于10时， 。

【思考与交流】

（5）实验时需在不同时间从反应器中取样，并使所取样品中的反应立即停止下来。根据上图中的信息，给出一种迅速停止反应的方法：

答案（1）

（2）8.0×10-6

（3）过氧化氢在温度过高时迅速分解。

（4）反应速率趋向于零（或该降解反应趋于停止）

（5）将所取样品迅速加入到一定量的NaOH溶液中，使pH约为10（或将所取样品骤冷等其他合理答案均可）

解析（1）实验①是参照实验，所以与实验①相比，实验②和③只能改变一个条件，这样才能起到对比实验的目的，则实验②是探究温度对反应速率的影响，则T=313K，pH=3，c(H2O2)=6.0 mol·L-1，c(Fe2＋)=0.30 mol·L-1，实验③显然是探究pH的大小对反应速率的影响；

（2）在50～150s内，△c(p-CP)=0.8mol·L-1，则v (p-CP)=0.08mol·L-1·s-1；（3）温度过高时，H2O2分解，c(H2O2)浓度减小，导致反应速率减小；

（4）从图中看出，pH=10时，c(p-CP)不变，即反应速率为零，说明碱性条件下，有机物p-CP不能降解；

（5）从第（4）可以得出，在发言液中加入NaOH溶液，使溶液的pH迅速增大，反应停止。

测试题

1．下列实验能达到预期目的的是 ( )

A.向煮沸的1 mol·L-1NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体

B.向乙酸乙酯中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，分液分离除去乙酸乙酯中的少量乙酸

C.称取19.0 g SnCl2，用100 mL蒸馏水溶解，配制1.0 mol·L-1SnCl2溶液

D.用氢氧化铜粉末检测尿糖

答案 B

解析 向NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液会产生Fe(OH)3沉淀，不会产生胶体，要制备Fe(OH)3胶体，应向沸水中滴加饱和FeCl3溶液，因此A不正确;配制SnCl2溶液时，由于Sn2+易水解，因此应将SnCl2先溶解在浓盐酸中，再加水稀释到所需的浓度，C也不正确;检测尿糖必须用新制Cu(OH)2悬浊液，而不能用Cu(OH)2粉末，D也不正确。

2．以下说法中正确的是 （ ）

A．蛋白质中除了含有C、H、O、N等元素外，通常还含有S元素

B．生活中的水杯、奶瓶、食物保鲜膜等用品的主要材料都是聚氯乙烯

C．由于晶体硅具有半导体特性，因此可用于制造光导纤维

D．食醋的总酸含量是指食醋中醋酸的总物质的量浓度

解析：聚氯乙烯有毒，一般生活中的水杯、奶瓶、食物保鲜膜等用品的主要材料是聚乙烯；光导纤维的材料是二氧化硅；食醋中总酸含量是指食醋中所含的所有酸性物质。故选A。

答案：A

3.下列试剂的贮存方法错误的是（ ）

A苯用带橡胶塞的试剂瓶贮存 B浓硝酸存放在棕色试剂瓶中

C少量白磷存放在水中 D.少量金属钠存放在煤油中

解析：苯会腐蚀橡胶塞，故A错，浓硝酸见光受热易分解，应保存在棕色试剂瓶中，白磷在空气中易被氧化，与水不反应，常用水保存。

答案：A

4．下列说法正确的是（ ）

A．用碱式滴定管量取18.5mL 1mol/L的NaOH溶液

B．用托盘天平称量50.56gKCl

C．硅酸钠溶液可以保存在滴瓶中

D．中和滴定时，眼睛观察滴定管中液面变化

解析：托盘天平的精度为0.1g，故B错误，硅酸钠不能保存在滴瓶中，会粘合住滴瓶，故C错误；中和滴定时，眼睛不能注视滴定管中液面变化，要观察锥形瓶中溶液颜色变化，并注意滴加的速度。

答案：A

5．在用碳酸钠溶液洗涤铁屑后，要将铁屑从溶液中分离出来，下列方法最简便的是（ ）

A．过滤 B．蒸馏 C．分液 D．倾析法

解析：过滤常用于分离溶液中的不溶物，即固液分离；蒸馏只要是根据液体混合物中各成份的沸点不同进行分离的方法；分液用于分离两种互不相溶液体的方法；倾析法也是用于固液分离的，当沉淀的结晶颗粒较大，静止后容易沉降至容器底部时，常用倾析法进行分离。故要想把铁屑从溶液中分离出来，我们可以采用过滤和倾析法。最简便的应该是倾析法。

答案：D

6．检验SO2气体中是否混有CO2气体，可采用的方法是 （ ）

A. 通过品红溶液 B. 通过澄清石灰水

C. 先通过NaOH溶液，再通过澄清石灰水

D. 先通过酸性KMnO4，再通过澄清石灰水

解析：检验CO2可用澄清石灰水，但SO2也能使澄清石灰水变浑浊，故要检验SO2气体中是否混有CO2气体，必须先除掉SO2，利用二氧化硫的还原性，用酸性KMnO4溶液。

答案：D

7．在空气中久置而不易变质的物质是 （ ）

A．过氧化钠 B．硅酸钠溶液 C．纯碱 D．亚硫酸钠

解析：过氧化钠在空气中会与二氧化碳和水蒸气反应而变质，硅酸钠溶液会与二氧化碳反应变质，亚硫酸钠易被空气中的氧气氧化而变质。

答案：C

8．下列实验操作或所记录的数据合理的是 （ ）

A．NaOH溶液可保存在玻璃塞的试剂瓶中

B．液溴应盛放在用水密封且用玻璃塞塞紧的棕色试剂瓶中

C．一学生用pH试纸测得某溶液的pH为2.8

D．配制硫酸亚铁溶液，是将绿矾晶体溶于蒸馏水再加入一定量的铁粉

解析：NaOH等碱性物质保存时不能用玻璃塞，故A错；pH试纸只能粗测溶液的酸碱性，故C错；制备硫酸亚铁溶液是用铁与稀硫酸反应制备。

答案：B

9．（2009·浙江海宁市模拟）下列实验设计不能达到目的的是 （ ）

A．除去乙酸乙酯中少量的乙酸，用饱和碳酸钠溶液洗涤分液

B．碘水中的碘，用酒精萃取

C．鉴别氢氧化铝胶体与碳酸钠溶液，用丁达尔效应

D．检验Fe2＋可用KSCN溶液和氯水

解析：酒精易溶于水，故不能作为萃取剂，故选B；

答案：B

10．解热镇痛药阿司匹林结构简式如图所示，它可能发生的反应类型有（ ）

①取代 ②加成 ③消去 ④水解 ⑤酯化 ⑥中和 ⑦加聚

A ①③④⑤⑥ B①②④⑤⑥ C③④⑤⑥⑦ D①④⑤⑥⑦

解析：从其结构可以看出，含有羧基，可以发生酯化反应，酯化反应也属于取代反应，羧基有酸性还可以发生中和反应；分子中含有酯键，可以发生水解反应；含有苯环可以发生加成反应。但不能发生消去反应和加聚反应。

答案：B

11．下列装置所示的实验中，能达到实验目的的是 （ ）

解析：碘溶于酒精，故不能用分液的方法分离，A错；制备氨气应用铵盐和碱混合加热，氯化铵分解生成的氨气和氯化氢遇冷后又会化合，故B错；氯气可与NaOH溶液反应，故不能用NaOH洗气，故C错；NO不溶于水也不与水反应，故可以用排水法收集。

答案：D

12．以下每个选项中的两组物质都能反应，且放出同一种气体产物的是（ ）

A．铜与稀硫酸，铜与浓硫酸 B．铁与稀硫酸，铁与浓硫酸

C．硫化钠与稀硫酸，亚硫酸钠与稀硫酸 D．硫化钠与稀硫酸，硫化钠与稀盐酸

解析：铜和稀硫酸不反应，铜与浓硫酸反应放出SO2气体，铁与稀硫酸反应放H2，浓硫酸与铁常温下发生钝化，加热有二氧化硫气体产生，故B错；硫化钠与稀硫酸反应生成H2S，亚硫酸钠与稀硫酸反应生成SO2，故选D。

答案：D

13．甲、乙、丙、丁分别是Al2SO43、FeSO4、NaOH、BaCl2四种物质中的一种。若将丁溶液滴入乙溶液中，发现有白色沉淀生成，继续滴加而沉淀消失。丁溶液滴入甲溶液时，无明显现象发生。据此可推断丙物质是 （ ）

A Al2SO43 B NaOH C BaCl2 D FeSO4

解析：将丁溶液滴入乙溶液中，先有白色沉淀后溶解，故丁为NaOH，乙为Al2SO43；将丁（NaOH溶液）加入甲溶液中无明显现象，故甲为BaCl2溶液，所以丙物质为 FeSO4。

答案：D

14．如右图所示，在注射器中加入少量Na2SO3晶体，并吸入少量的硫酸（以不接触纸条为准）。则下列有关说法正确的是（ ）

A．蓝色石蕊试纸先变红后褪色

B．沾有KMnO4溶液的滤纸褪色，证明了SO2的漂白性

C．品红试纸褪色，证明了SO2的漂白性

D．沾有酚酞和NaOH溶液的滤纸褪色，证明了SO2的漂白性

解析：吸入硫酸会与Na2SO3晶体反应，生成SO2气体，沾有KMnO4溶液的滤纸褪色，是利用SO2气体的还原性，沾有酚酞和NaOH溶液的滤纸褪色，是利用SO2的酸性氧化物的性质。

答案：C

15．某无色溶液，由Na+、Ag+、Ba2+、Al3+、AlO2─、MnO4─、CO32─、SO42─中的若干种组成。取该溶液进行如下实验：⑴取适量溶液，加入过量盐酸，有气体生成，并得到无色溶液；⑵ 在⑴所得溶液中加入过量NH4HCO3溶液，有气体生成，同时析出白色沉淀甲；⑶ 在⑵所得溶液中加入过量Ba(OH)2溶液也有气体生成，同时析出白色沉淀乙。则下列离子在原溶液中一定存在的有： （ ）

A．SO42-、AlO2─、Na+ B．Na+、CO32─、AlO2─

C．CO32─、Na+、Al3+ D．MnO4─、Na+、CO32─

解析：无色溶液可以判断无MnO4─，故Ｄ错；加盐酸有气泡产生，故含有CO32─，则无Ag+、Ba2+、Al3+，阳离子为Na+，C错；加NH4HCO3与（1）中过量的盐酸反应有气体放出，沉淀为Al(OH)3沉淀，故含有AlO2─，在（1）中加入过量的盐酸转化为Al3＋，加入NH4HCO3生成沉淀，（3）加入BaOH2所得沉淀为BaCO3沉淀。

答案：B

16．有两种物质的量浓度相等的溶液，把它们等体积混合有白色沉淀生成，加入过量稀HNO3后，沉淀消失并放出气体，再加入AgNO3溶液又有白色沉淀生成，这两种溶液是（ ）

A．Na2CO3和Ca(OH)2 B．Na2CO3和CaCl2

C．Na2SiO3和HCl D．Na2SO4和Ba(NO3)2

解析：加入稀硝酸沉淀消失且有气体放出，根据选择项可知应含有CO32－，沉淀不是BaSO4，故排除C和D；再加硝酸银又有白色沉淀产生，应为AgCl沉淀，故选B。

答案：B

17．某校课外活动小组的同学分别对四种溶液中所含的离子进行检测，下列所得结果，有错误的是（ ）

A．K+、Na+、Cl-、NO3- B．OH-、CO32-、Cl-、K+

C．Ba2+、Na+、OH-、NO3- D．Ba2+、NO3-、OH-、SO42-

解析：所给的是溶液，即所含离子能大量共存，D项中Ba2+和SO42-不能大量共存，故D错。

答案：D

18．将S02通入Fe(NO3)3溶液中，溶液由棕黄色变为浅绿色，但立即又变为棕黄色；继续滴人BaC12 溶液，产生白色沉淀。在上述一系列变化过程中，最终被还原的是 （ ）

A . S02 B . Cl－ C . Fe3＋ D . NO3－

解析：S02有还原性，加入到Fe(NO3)3溶液中，将Fe3＋ 还原为Fe2＋，溶液由棕黄色变为浅绿色，在酸性环境下，NO3－将Fe2＋氧化为Fe3＋，故最终被还原的为 NO3－ .

答案：D

19．用装置A、B和乳胶管组成装置，用于收集干燥的NH3气体（①装置A已经气密性检查；②可供选用的试剂有碱石灰、水和酚酞）。回答下列问题：

(1)气体流经装置的顺序是：NH3→______→_______→c（填接口代号）；

(2)干燥剂碱石灰应放在________中（填广口瓶代号）；

(3)说明NH3气体已经集满的现象是___________________________。

解析：要干燥氨气，可用碱石灰干燥，收集NH3用向下排空气法，尾气用水吸收。

答案：（1）b a （2）（Ⅱ） （3）B中滴有酚酞的水变红（或B中漏斗内水面忽上忽下）

20．某实验小组欲制取氧化铜并证明氧化铜能加快氯酸钾的分解，进行了如下实验：

（一）制取氧化铜

①称取2 gCuSO4·5H2O研细后倒入烧杯，加10 mL蒸馏水溶解；

②向上述CuSO4溶液中逐滴加入NaOH溶液，直到不再产生沉淀，然后将所得混合物转移到蒸发皿，加热至沉淀全部变为黑色；

③将步骤②所得混合物过滤、洗涤，晾干后研细备用。

回答下列问题：

⑴上述实验步骤中需要使用玻璃棒的是_______________（填实验序号），步骤①、③中研磨固体所用仪器的名称是__________________；

（二）证明氧化铜能加快氯酸钾的分解并与二氧化锰的催化效果进行比较

用右图装置进行实验，实验时均以生成25 mL气体为准，其它可能影响实验的因素均已忽略，相关数据如下：

回答下列问题：

⑵上述实验中的“待测数据”指_______ _____；

⑶本实验装置图中量气装置B由干燥管、乳胶管和50 mL滴定管改造后组装而成，此处所用滴定管是___________（填“酸式”或“碱式”）滴定管；

⑷若要证明实验⑤中干燥管内收集的气体是O2，可待气体收集结束后，用弹簧夹夹住B中乳胶管，拔去干燥管上单孔橡皮塞， ；

⑸为探究CuO在实验⑤中是否起催化作用，需补做如下实验（无需写出具体操作）：

a．___________________ __ ____，b．CuO的化学性质有没有改变。

解析：在固体溶解过程、蒸发过程及过滤中都要用到玻璃棒，故为①②③；研磨固体要用的仪器是研钵。该实验的目的是证明氧化铜能加快氯酸钾的分解及与二氧化锰的催化效果比较，要进行反应速率大小的比较，故通过反应时间的长短进行比较，即待测数据为时间；碱式滴定管下端没有旋转活塞，可以进行改装；验证氧气常用一根带火星的木条，伸入干燥管内，松开弹簧夹，看木条是否复燃即可；催化剂在反应过程中不改变质量和化学性质。

答案：（1） ①②③ 研钵 （2）时间 （3）碱式 （4）取一根带火星的木条，伸入干燥管内，松开弹簧夹，看木条是否复燃 （5）CuO的质量有没有改变

21．某课外小组利用H2还原黄色的WO3粉末测定W的相对原子质量，下图是测定装置的示意图，A中的试剂是盐酸。

请回答下列问题。

(1)仪器中装入的试剂：B_________、C__________、D___________。

(2)连接好装置后应首先__________________，其方法是____________________。

(3)“加热反应管E”和“从A瓶逐滴滴加液体”这两步操作应该先进行的是_______________________。在这两步之间还应进行的操作是__________________；

(4)反应过程中G管逸出的气体是__________，其处理方法是_________________。

(5)从实验中测得了下列数据

①空E管的质量a

②E管和WO3的总质量b

③反应后E管和W粉的总质量c(冷却到室温称量)

④反应前F管及内盛物的总质量d

⑤反应后F管及内盛物的总质量e

由以上数据可以列出计算W的相对原子质量的两个不同计算式(除W外，其他涉及的元素的相对原子质量均为已知)：

计算式1：Ar(W)＝____________________；计算式2：Ar(W)＝____________________。

解析：(1)实验室通常用盐酸和锌粒反应制取氢气，B中放锌粒，生成的氢气中混有少量的HCl和H2O，因此洗气瓶C中用水吸收挥发出的HCl气体，洗气瓶D中用浓硫酸干燥H2。

(2)连接好装置后应先检验装置的气密性。具体方法是：将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，温热烧瓶B，观察G管口，若有气泡逸出，说明装置的气密性良好。

(3)反应时应先通入氢气，然后再加热反应管E，所以应该先向A瓶逐滴滴加液体，制取氢气；在加热反应管E之前，还必须检验氢气的纯度，只有氢气纯了，才能对反应管进行加热E。

(4)F会将生成的水蒸气吸收，最后从G管逸出的气体是氢气，可以采用在 G管出口处点燃的方法，除去多余的氢气。

(5)根据反应：WO3＋3H2W ＋3H2O m(即3O)

= ==

① ② ③ ④

①②联解得：Ar(W) ＝

①③联解得：Ar(W) =－48

①④联解得：Ar(W)= (同①②)

②③联解得：Ar(W) =

②④联解得：Ar(W) = (同①②)

所以有三个答案，任选二种。

答案：(1)锌粒、水(或NaOH溶液)、浓硫酸。 (2)检查气密性； 将G弯管浸没在盛有水的烧杯中，温热烧瓶B，观察G管口，若有气泡逸出，说明装置的气密性良好。

(3)先从A瓶逐滴滴加液体； 检验H2的纯度。

(4)氢气； 在G管出口处点燃。 (5)；－48；