工业硫酸

　　本标准适用于工业用硫酸.

　　分子式: H2SO4

　　相对分子质量:(按1985年国际原子量)

1技术要求2检验方法3附录B 用密度测…

技术要求

　　工业硫酸应符合下列要求

　　项 目 指 标

　　特种硫酸 浓 硫 酸 发国硫酸

　　优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品

　　硫酸（H2SO4）含量，% ≥ 或 或 或 或

　　游离三氧化硫（SO3）含量，% ≥

　　灰分，% ≤

　　铁（Fe）含量，% ≤

　　砷（As）含量，% ≤ 8*10-5

　　铅（Pb）含量，% ≤

　　汞（Hg）含量，% ≤

　　氮氧化物（以N计）含量，% ≤

　　二氧化硫（SO2）含量，% ≤

　　氯（Cl）含量，% ≤

　　透明度，mm ≥ 160 50 50

　　色度，ml ≤

检验方法

　　1、硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定

　　①本方法为《工业硫酸 硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算 滴定法》。此标准参照采用国际标准ISO910-1977《工业硫酸和发烟硫酸——总酸度的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量计算——滴定法》。

　　 方法原理

　　以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，以测得硫酸含量。或由测得的硫酸含量换算成游离三氧化硫含量。

　　 试剂和溶液

　　氢氧化钠（GB629）标准溶液：c(NaOH)＝L；甲基红-次甲基蓝混合指示剂。

　　 仪器

　　玻璃安瓿球（直径约15mm，毛细管端长约60mm）。

　　 称样和试液的制备

　　 特种硫酸和浓 硫 酸

　　用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约试样（称准至）小心移入盛有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温，备用。

　　 发烟硫酸

　　将安瓿球称量（称准至），然后在微火上烤热球部，迅速将该球之毛细管插入试样中，吸入约试样，立即用火焰将毛细管顶端烧结封闭，并用小火将毛细管外壁所沾上的酸液烤干，重新称量。

　　将已称量的安瓿球放入盛有100ml水的具磨口塞的50ml锥形瓶中，塞紧瓶塞，用力振摇以粉碎安瓿球，继续振荡直至雾状三氧化硫气体消失，打开瓶塞，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶塞、瓶颈及玻璃棒，备用。

　　 测定步骤

　　 特种硫酸的浓 硫 酸

　　 发烟硫酸

　　 计算

　　 特种硫酸和浓 硫 酸

　　硫酸的含量X（%）按式（1）计算：

　　X＝(V*c*/m*100 （1）

　　式中 V——滴定耗用的氢氧化钠标准溶液体积，ml；

　　c——氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；

　　——

　　 发烟硫酸

　　发烟硫酸中游离三氧化硫的含量X1（%）按式（2）计算或由附录A表A1查得。

　　X1＝*(X－100) （2）

　　式中 X——

　　——游离三氧化硫的换算系数。

　　 允许误差

　　测定结果以算术平均值报出。

　　 特种硫酸和浓 硫 酸中硫酸含量平行测定允许绝对偏差为%。

　　 发烟硫酸中游离三氧化硫含量平行测定允许绝对偏差为%。

　　2、灰色的测定（按《工业硫酸 灰分测定 重量法》规定进行）

　　3、铁含量的测定[按《工业硫酸 铁含量的测定 邻菲罗啉分光光度法》（仲裁法）或《工业硫酸 铁含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]

　　4、砷含量的测定[按《工业硫酸 砷含量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银光度法》（仲裁法）或《工业硫酸 砷含量的测定 古蔡法》规定进行]

　　5、铅含量的测定[按《工业硫酸 铅含量的测定 双硫腙光度法》（仲裁法）或《工业硫酸 铅含量的测定 原子吸收分光光度法》规定进行]

　　6、汞含量的测定[按《工业硫酸 汞含量的测定 以硫腙光度法》（仲裁法）或《工业硫酸 汞含量的测定 冷原子吸收分光光度法》规定进行]

　　7、氮氧化物含量的测定（按《工业硫酸 氮氧化物测定 2，4-二甲苯酚分光光度法》规定进行）

　　8、二氧化硫含量的测定（按《工业硫酸 二氧化硫含量的测定 碘量法》规定进行）

　　9、氯含量的测定（按《工业硫酸 氯含量的测定 电位滴定法》规定进行）

　　10、透明度的测定（按《工业硫酸 透明度的测定》规定进行）

　　11、色度的测定（按《工业硫酸 色度的测定》规定进行）

　　附录A 发烟硫酸质量百分含量换算表（补充件）

　　表A1 H2SO4 总SO3 游离SO3 H2SO4 总SO3 游离SO3

附录B 用密度测量法估测硫酸浓度参考件

　　本方法仅适用于估测硫酸浓度的使用，且只适于估测硫酸浓度小于98%（m/m）的工业硫酸。不能用估测值作为分析测定结果。

　　 方法原理

　　用密度计测量20℃时硫酸的密度或在工作温度下测量密度再换算成20℃的密度，查表，用内插法查得与密度相应的硫酸浓度。

　　 仪器

　　密度计（在20℃时校准，刻度为cm3）；

　　玻璃量筒（容积最小为500ml，直径大于密度计，直径至少25mm，高度大于密度计的浸没高度至少25mm）；

　　温度计（0-50℃，分度值为℃）。

　　 测定步骤

　　按或两种手续进行。

　　 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，调节量筒中试样温度至20±℃。

　　插入密度计，待稳定后再次检查试样温度是否为20±℃，读取密度计标尺指示的密度。

　　 取约500ml试样，置于玻璃量筒内，用温度计测量其中试样温度。

　　插入密度计，待稳定后再次测量试样温度，并读取密度计标尺指示的密度。

　　 估测硫酸浓度

　　当按规定测量密度时，根据密度计指示的密度，由表B2的20℃时硫酸的密度与浓度对照表查得相应的浓度。

　　当按规定测量密度时，根据密度计指示的密度，按式（B1）换算成20℃时的密度。

　　ρ20＝ρt*[1＋(20－t)]－(20－t)*K （B1）

　　式中 ρ20——20℃时的密度，g/cm3；

　　ρt——测定时密度计指示的密度，g/cm3；

　　——密度计玻璃膨胀系数；

　　t——测定时的试样温度，℃；

　　K——试样密度的温度校正系数，由表B1给出。

　　表B1 密度的温度校正系数

　　密度，g/cm3 校正系数K 密度，g/cm3 校正系数K

　　根据算得的密度，由表B2中查得20℃时与密度相应的硫酸浓度。

　　表B2 20℃时硫酸的密度与浓度对照表

　　密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4

　　g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %

　　密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4 密度 H2SO4

　　g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 % g/cm3 %

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