理科论文格式各项目图解举例
时间:2023-10-20 09:53:47 下载该word文档
理科论文格式各项目图解举例:
铁矿石中全铁含量测定的微型实验探索
于庆水,刘博静,张洪香,李星奕
(沧州师范学院化学与环境科学系,河北沧州061001)
摘要:探索了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量的微型实验,在误差允许的范围之内,探讨最佳药品用量,节约成本,降低污染,RSD为0.19%,结果稳定可靠.关键词:重铬酸钾滴定法;全铁;微量滴定管;微型实验
中图分类号:O655.2文献标识码:文章编号:
铁在自然界中主要以Fe2+和Fe3+的价态存在,铁矿石中全铁的分析方法较多,常用的方法是氧化还原滴[1-2][3-4][5-8]定法(有汞法和无汞法)、络合滴定法、电位滴定法和X~射线荧光光谱法.无汞法测定铁矿石中全铁含量,避免了汞污染,但仍存在铬污染.且实验过程中各试剂用量较大.为减轻铬污染和节约药品.本实验在误差允许的范围内,探索微型化实验.1实验部分
1.1主要仪器与试剂
仪器:202~2型干燥器;AE240电子天平(读数精度为0.1mg);50mL酸式滴定管;10mL酸式滴定管(最小刻度为0.05mL);25mL移液管;5mL移液管;250mL锥形瓶;50mL锥形瓶;7×19mm留置针.
试剂:铁矿石样品;SnCl2(100g·L-1溶液;SnCl2(50g·L-1溶液;甲基橙(1g·L-1;硫磷混酸;浓HCl溶液;二苯胺磺酸钠(2g·L-1;重铬酸钾(150~180℃烘干2小时).1.2实验步骤
[7]1.2.1验证实验
按谢音、曾百肇、赵发琼等编著《分析化学实验》中“铁矿石中全铁含量的测定”做验证实验,计算试样中的铁含量及RSD.数据如表1所示.表1铁矿石中全铁的含量(平行滴定三份)
铁矿石质量
重铬酸钾
全铁含量
RSD1.57960.622561.430.221.2.2重铬酸钾系列标准液的配制
在AE240电子天平(读数精度为0.1mg)上依次精确称取重铬酸钾0.5206g、0.4220g、0.3521g、0.2308g,于洁净的小烧杯中,用适量蒸馏水将其溶解,然后用250mL容量瓶配制系列重铬酸钾标准溶液,备用.1.2.3铁矿石系列溶液的配制
在AE240电子天平上依次精确称取铁矿石0.9749g、0.7797g、0.5795g、0.4079g,于洁净的烧杯中,用少量的蒸馏水润湿,加入适量的盐酸,按1.2.1实验过程进行实验.所消耗的盐酸、指示剂、还原剂用量均相应减少.实验数据如表2.表2减小铁矿石用量数据表(平行滴定三份)
铁矿石m/g0.97490.77970.57950.4079K2Cr2O7m/g0.52060.42200.35210.2308铁矿石中铁含量
/%61.2060.9660.8361.82RSD/%0.140.130.070.171.2.4微型实验探索
上述常量分析中,随着溶液浓度的递减,实验相对标准偏差没有增大,但溶液颜色逐渐变浅,如继续降低浓度,终点观察变得困难.选取天津市天科玻璃仪器制造有限公司生产的10mL酸式滴定管进行实验,液滴体积为每毫升20滴,达不到精度要求;用AB胶在滴定管尖嘴处粘接8*33mm注射针头,液滴体积为每毫升72滴,可以达到精度要求,但金属针头无惰性,也不符合要求;选择粘接