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理科论文格式各项目图解举例

时间:2023-10-20 09:53:47    下载该word文档
理科论文格式各项目图解举例:


铁矿石中全铁含量测定的微型实验探索
于庆水,刘博静,张洪香,李星奕
(沧州师范学院化学与环境科学系,河北沧州061001

要:探索了重铬酸钾滴定法测定铁矿石中铁含量的微型实验,在误差允许的范围之内,探讨最佳药品用量,节约成本,降低污染,RSD0.19%,结果稳定可靠.关键词:重铬酸钾滴定法;全铁;微量滴定管;微型实验
中图分类号:O655.2文献标识码文章编号:

铁在自然界中主要以Fe2+Fe3+的价态存在,铁矿石中全铁的分析方法较多,常用的方法是氧化还原滴[1-2][3-4][5-8]定法(有汞法和无汞法)、络合滴定法、电位滴定法和X~射线荧光光谱法.无汞法测定铁矿石中全铁含量,避免了汞污染,但仍存在铬污染.且实验过程中各试剂用量较大.减轻铬污染和节约药品.本实验在误差允许的范围内,探索微型化实验.1实验部分
1.1主要仪器与试剂
仪器:2022型干燥器;AE240电子天平(读数精度为0.1mg);50mL酸式滴定管;10mL酸式滴定管(最小刻度为0.05mL);25mL移液管;5mL移液管;250mL锥形瓶;50mL锥形瓶;7×19mm留置针.
试剂:铁矿石样品;SnCl2(100g·L-1溶液;SnCl2(50g·L-1溶液;甲基橙(1g·L-1;硫磷混酸;浓HCl溶液;二苯胺磺酸钠(2g·L-1;重铬酸钾(150180℃烘干2小时).1.2实验步骤

[7]1.2.1验证实验
按谢音、曾百肇、赵发琼等编著《分析化学实验》中“铁矿石中全铁含量的测定”做验证实验,计算试样中的铁含量及RSD.数据如表1所示.1铁矿石中全铁的含量(平行滴定三份)
铁矿石质量
重铬酸钾
全铁含量
RSD1.57960.622561.430.221.2.2重铬酸钾系列标准液的配制
AE240电子天平(读数精度为0.1mg上依次精确称取重铬酸钾0.5206g0.4220g0.3521g0.2308g于洁净的小烧杯中,用适量蒸馏水将其溶解,然后用250mL容量瓶配制系列重铬酸钾标准溶液,备用.1.2.3铁矿石系列溶液的配制
AE240电子天平上依次精确称取铁矿石0.9749g0.7797g0.5795g0.4079g,于洁净的烧杯中,用少量的蒸馏水润湿,加入适量的盐酸,按1.2.1实验过程进行实验.所消耗的盐酸、指示剂、还原剂用量均相应减少.实验数据如表2.2减小铁矿石用量数据表(平行滴定三份)

铁矿石m/g0.97490.77970.57950.4079K2Cr2O7m/g0.52060.42200.35210.2308铁矿石中铁含量
/%61.2060.9660.8361.82RSD/%0.140.130.070.171.2.4微型实验探索
上述常量分析中,随着溶液浓度的递减,实验相对标准偏差没有增大,但溶液颜色逐渐变浅,如继续降低浓度,终点观察变得困难.选取天津市天科玻璃仪器制造有限公司生产的10mL酸式滴定管进行实验,液滴体积为每毫升20滴,达不到精度要求;用AB胶在滴定管尖嘴处粘接8*33mm注射针头,液滴体积为每毫升72滴,可以达到精度要求,但金属针头无惰性,也不符合要求;选择粘接0.7×19mm留置针外套管,液滴体积为每毫升120滴,可以达到实验精度要求,亦符合惰性要求.
1改进后的微量滴定管
AE240电子天平上精确称取0.3856g铁矿石粉于50mL小烧杯中,按1.2.1实验过程用250mL容量瓶配成250mL溶液;在AE240电子天平上精确称取0.2465g重铬酸钾,用250mL容量瓶配成250mL溶液.用改进的微量滴定管,按1.2.1实验过程进行实验,所用其余试剂酌情减少.
3微量实验数据(平行滴定三份)
铁矿石质量重铬酸钾质量铁矿石溶液体积重铬酸钾滴定液体积全铁含量全铁含量平均值
RSD5.00mL4.180mL60.87%5.00mL4.190mL61.02%60.90%0.19%0.3856g0.2465g5.00mL4.175mL60.80%
2实验改进
将重铬酸钾在150180℃烘干2小时,放入干燥器冷却至室温,准确称取0.100.12g重铬酸钾于小烧杯中,加蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,计算重铬酸钾的浓度.准确称取铁矿石粉0.150.17g100mL烧杯中,用少量蒸馏水润洗后,加入8mL浓盐酸溶液,盖上表

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