香料水杨酸甲酯的合成工艺研究
作者:路 珊
来源:《中小企业管理与科技·学术版 》2009年第10期
摘要:研究以超强酸树脂D001-AICl3为催化剂,水扬酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯。并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响。结果表明,用超强酸树脂D001-AICl3为催化剂,催化剂用量为10%(相对水杨酸)、反应时间3h、反应温度75~80℃、醇酸比2:1(mol,加带水剂),收率可达到91%以上。
关键词:催化剂 合成 水杨酸甲酯 工艺
0 引言
水杨酸甲酯是糖果的香精,也可作为化妆品及牙膏的香料,同时用于农药、制药及日用化工,是杀虫剂、止痛药、上光剂、涂料的原材料。早期的水杨酸甲酯是从甜桦树和冬青叶中提取出来的,所以水杨酸甲酯也称为冬青油。但因来源有限,因此人工合成它就显得尤为重要。水杨酸甲酯的制备目前主要的工业方法是:以硫酸为催化剂,甲醇与水杨酸进行酯化反应。该法有许多缺点,最主要的是硫酸严重地腐蚀设备,污染环境,与产物的分离困难,回收及重复使用困难,因此寻找一种能替代硫酸的廉价催化剂成为当前所研究的新课题。
超强酸树脂D001-AICl3应用于羧酸酯的合成具有一定的普适性。但超强酸树脂D001-AICl3应用于水杨酸甲酯的催化合成还未有文献报道。
1 实验
1.1 反应试剂与仪器试剂:甲醇、水杨酸、正己烷、无水硫酸镁、无水三氯化铝、二硫化碳、氯化钙、碳酸钠等均为分析纯试剂;D001树脂是磺化交联聚苯乙烯型大孔强酸性阳离子交换树脂,西安电力树脂厂产品。
仪器:岛津GC-16A气相色谱仪
1.2 合成原理
1.3 实验方法
1.3.1 催化剂的制备在三口烧瓶中加入一定量的D001树脂、无水三氯化铝、无水乙醇和二硫化碳。慢慢搅拌,升温加热回流,使三氯化铝络合到树脂上。经一定时间后,停止加热。物料自然冷却至室温,滤出树脂,用水、丙酮、乙醚和热的异丙醇依次洗涤树脂,最后将树脂真空干燥。
¥29.8
¥9.9
¥59.8