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８８ 第２３卷，第６期 ２０１４年１１月 化学分析计量 ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＡＮｒＡＬＹＳＩＳ ＡＮ／１３ ＭＥＴＥＲＡＧＩ Ｅ Ｖｏ１ ２３，ＮＯ． ６ ＮＯＶ．２Ｏｌ４ ｄｏｉ：１０，．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８－６１４５．２０１４，．Ｏ６．， ０２５ 液相色谱仪检定规程ＪＪＧ ７０５—２０１４解读冉 何海红， 何雅娟 （中国计量科学研究院化学与分析研究所，北京 １０００２９Ｊ＇ 摘要将液相色谱仪检定规程ＪＪＧ ７０５－２０１４与ＪＪＧ ７０５—２００２在检定方法、检定条件、技术指标三个方面进行对 比并说明更改的缘由，对新规程进行详细解读，重点介绍新规程变化内容，最后介绍增加蒸发光散射检测器的缘由及 指标。新规程使检定方法更合理，提高了检定效率，满足了市场发展的需要。 关键词 液相色谱仪；检定规程；指标；检测器 中图分类号：０６５２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－－６１４５（２０￣４） ０６－００８８－０３ Ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏｎ ｏｆ Ｖｅｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ Ｒｅｇｕｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ＪＪＧ ７０５－２０１４ Ｈｅ Ｈａｉｈｏｎｇ，ＨｅＶａｊ ｕａｎ （Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｔｒｏｌｏｇｙ＆Ａｎａｌｙｔｄｅａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｄｉｖｉｓｉｏｎ，Ｎａｔｉｏｎａｌ Ｉｎｓｉｔｔｕｔｅ ｏｆＭｅｔｒｏｌｏｇｙ，Ｂｅｉｊｉｎｇ １０００２９，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｉｔ ｗａｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｆｒｏｍ ｔｈｒｅｅ ａｓｐｅｃｔｓ ｏｆ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｅｃｈｎｉｃａｌ ｉｎｄｅｘｅｓ ａｂｏｕｔ ｔｈｅ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ ｂｅｔｗｅｅｎ ＪＪＧ ７０５－２０ １４ ａｎｄ ＪＪＧ ７０５－２００２，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅａｓｏｎ ｏｆ ｃｈａｎｇｅｓ ｗａｓ ｇｉｖｅｎ．Ｉｔ ｈａｄ ａ ｄｅｔａｉｌｅｄ ｉｎｔｅｒｐｒｅｔａｔｉｏｎ ｏｆ ｈｅ ｎｅｗ ｒｅｇｕｌｔａｔｉｏｎ ａｎｄ ｆｏｃｕｓｅ ｏｎ ｔｈｅ ｃｈａｎｇｅｓ ｏｆ ｈｅ ｃｏｎｔｔｅｎｔ．Ａｔ ｔｈｅ ｅｎｄ ｉｔ ｅｘｐｌａｉｎｅｄ ｔｈｅ ｒｅａｓｏｎ ｏｆ ａｄｄｉｎｇ ａ ｎｅｗ ｄｅｔ ｅｃｔｏｒ ｏｆ Ｅｖａｐｏｒａｔｉｖｅ Ｌｉｇｈｔ Ｓｃａｔｔｅｒｉｎｇ Ｄｅｔｅｃｔｏｒ ａｎｄ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｉｎｄｅｘｅｓ ｏｆ ＥＬＳＤ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｔｈｅ ｎｅｗ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｒｅｇｕｈｔｉ ｏｎ ｗａｓ ｍｏｒｅ ｒｅｓｐｏｎｓｉｂｌｅ，ａｎｄ ｔｉ ｉｍｐｒｏｖｅｄ ｔｈｅ ｖｅｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｉｃｉｆｅｎｃｙ ｎｄ ａｍｅｔ ｔｈｅ ｎｅｅｄｓ ｏｆｔｈｅ ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ ｏｆｔｈｅ ｍａｒｋｅｔ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｓ；ｖｅｒｉｉｃａｔｉｏｎ ｒｅｇｕｌｆａｔｉｏｎ；ｉｎｄｅｘ；ｄｅｔ ｅｃｔｏｒ 高效液相色谱仪是实验室内常见的分析仪器， 在质量检验、商检、疾控中心、食品药品监督管理部 门有很大的保有量，检定液相色谱仪要按照液相色 谱仪检定规程进行，新版本的液相色谱仪检定规程 ＪＪＧ ７０５－２０１４于２０１４年８月１４日开始实施，取代 旧的ＪＪＧ ７０５—２００２，规程的变动主要涉及到荧光检 测器、 示差折光率检测器以及新增加的蒸发光散射 检测器。为了方便广大检定员了解新版本规程，作 为规程制定者之一，笔者对比旧版本规程进行解读。 １ 紫外、二极管阵列检测器 表２ 紫外、二极管阵列检测器指标对比 ｆ２）最小检测浓度指标改为≤５．０×ｌ０ｒ８ｇ／ｍＬ萘一 甲醇，整机性能（定性重复ｌ生）指标更改为≤１．０％， 此 项修改的依据是仪器ｌ生能的提升，在对常规检定数据 进行统计后，有９０％以上的设备能符合要求； 新旧两版规程中，紫外、二极管阵列检测器检 定条件没有变化、检定项目方法及指标相关变化见 表１～表２。 表１ 紫外、二极管阵列检测器检定项目方法对比 （ ３）整机性能（定性定量重复性）项目中由进 ５～１０ Ｌ萘一甲醇改为进一定体积萘一甲醇，主要 原因为自动进样器进样１ ２０ Ｌ体积一般都可以 满足规程要求，而手动进样用的定量环体积一般为 ２０ Ｌ，满环进样方便、准确且可以减少人为误差， 所以对进样体积不规定准确的数值。 ２ 荧光检测器 新旧两版规程中，荧光检测器检定条件、检定 由表１，表２可知， 新旧两版规程中，紫外、二极 项目方法及指标相关变化见表３～表５。 ＋国家重大科学仪器设备开发专项（２Ｏｌ３ＹＱ５１０３９ｌＯ４） 联系人：何梅红；Ｅ—ｍａｉｌ：ｈｅｈｈ＠），ｎｉｍ．ａｅ ｅｎ 收稿日期：２Ｏ１４＿Ｊ ｏ８＿２７ 管阵列检测器相关内容有以下变化： （１）基线漂移指标改为≤５ ｘ １０ ＡＵ／（３０ ｍｉｎ）， 主要为了缩短检定时间，提高工作效率；
何海红，等：液相色谱仪检定规程ＪＪＧ ７０５－２０１４解读 ８９ 表３荧光检测器检定条件对比 表４ 荧光检测器检定项目方法对比 项目 ＪＪＧ ７０５－２００２ ＪＪＧ ７０５－２０１４ 基线噪音与基线漂移 记录基线６０ ｍｉ ｎ 记录基线３０ ｍｉ ｎ 固定波长模式参照 固定波长模式参照 波 ｇ／ｍＬ萘一甲醇 ｇ／ｍＬ萘一甲醇 线性范围 用不同浓度硫酸 用不同浓度萘一甲醇 奎宁样品测试 样品测试 整机性能 ５～１０ ｌａ，Ｌ１． ０×１０ 进一定体积ｌ＿０×１０ ｇ／ｍＬ硫酸奎宁 ｇ／ｍＬ萘一甲醇 １Ｏ～２Ｏ ｕＬ１．０×１０’ 最小检测浓度 ｌ０～２０¨Ｌ １． ０×１０ ｇ／ｍＬ硫酸奎宁 ｇ／ｍＬ或１．０×１０－ ｇ／ｍＬ萘一甲醇 换挡误差 通过变换档位 进行测试 取消此项目 表５ 荧光检测器指标对比 由表３～表５可知，荧光检测器相关内容有以下 变化： （１）检定用标准物质更改为萘一甲醇，主要是因 为硫酸奎宁样品峰形不对称，响应变化不成比例； （２）流动相、波长条件的变化是因为检定用标准 物质更改为萘一甲醇，根据萘一甲醇溶液性质而改 变； （３）基线漂移指标更改、整机性能（定性定量重 复性）进样体积更改、整机性能（定性重复性）指标 更改原因参照紫外、二极管阵列检测器部分； （４）最小检测浓度指标改为≤５． ０×１０ ｇ／ｍＬ 萘一甲醇，此项是根据萘一甲醇最小检测浓度数据 统计结果（９０％以上仪器达标）制定的。 ３ 示差折光率检测器 液相色谱仪新旧两版检定规程中，示差折光率 检测器检定条件、检定项目方法及指标相关变化见 表６～表８。 表６ 示差折光率检测器检定条件对比 表７ 示差折光率检测器检定项目方法对比 表８ 示差折光率检测器指标对比 由表６ 表８可知，示差折光率检测器相关内容 有以下变化： （１）检定用标准物质改为甲醇中胆固醇，流动相 改为甲醇，目的是统一检定用流动相，方便检测器串 联和缺少适合用纯水做流动相色谱柱时进行检定； （２）基线漂移指标更改、整机性能（定性定量重 复性）进样体积更改、整机性能（定性重复性）指标 更改，原因参照紫外、二极管阵列检测器部分； （３）最小检测浓度指标改为不超过５．０×１０ ｇ／ｍＬ甲醇中胆固醇，此项是根据甲醇中胆固醇最 小检测浓度统计结果（９０％以上仪器达标）制定的。 ４ 蒸发光散射检测器 在本次规程修订中加入蒸发光散射检测器 （ＥＬＳＤ），主要原因是制药厂、药检所等机构都配有 该检测器，检定需求多，ＥＬＳＤ检定方法在大量实 验后最终确定，相应的检定用标准物质也研制完 成。ＥＬＳＤ是通用型检测器，性能与折光指数检测 器（ＲＩＤ）性能在一个水平，检定用样品也是甲醇中 胆固醇，所用检定方法与ＲＩＤ一样，检定条件增加 了漂移管温度、雾化器流速或压力两项参数， 最小检 测浓度指标与ＲＩＤ一样；ＥＬＳＤ进样重复性指标没 有紫外、荧光检测器那么好，主要由其测量方式决 定。ＥＬＳＤ要先将样品雾化，再将流动相液滴全部 蒸发掉，最后通过收集光散射信号进行测量， 测量过
化学分析计量 ２０１４年，第２３卷，第６期 程步骤多，对稳定性有影响， 所以检定指标要放宽松 一 些，这些指标是在收集大量检定数据后统计出来 规定也可以理解为最大流速可以在一段范围内设 定；第二，对于大量的ＵＰＬＣ设备，一般常用流速在 Ｏ．２～０．８ ｍＬ／ｍｉ ｎ范围内，所以把小流速、中流速均 的，在日常检定中有９０％以上比例的仪器可以达到 规程的要求，ＥＬＳＤ具体指标见表９。 表９ 蒸发光散射检测器指标 项目 基线噪音 设定为一个范围，以体现新产品流速特点； （３）采集时问更改为一段范围内主要原因为只 要满足最短流动相收集时间都可以保证检定结果准 确可靠，而且在检定过程中经常会有超过固定收集