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正在进行安全检测...

时间：2023-11-12 21:11:50 下载该word文档

二氯化锡二氯化汞－重铬酸钾容量法
本标准适用于铁矿石中全铁量测定。测定范围：20％以上。
1方法提要
试样经盐酸溶解，在热盐酸溶液中，滴加稍过量的二氯化锡，将三价铁还原至二价，过量的二氯化锡用二氯化汞氧化。以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。借此滴定全铁含量。
主要反应如下：
Fe2O3+6H+=3Fe3++3H2OFeO+3H+=Fe2++H2OFeCO3+2H+=Fe2++H2O+CO2
FeSiO3+4NaF+6H+=Fe2++4Na++SiF↑+3H2O2Fe3++Sn2+=2Fe2++Sn4-
Sn2++2HgCl2=Sn4++2HgCl2（甘汞丝状物）6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O2试剂

（1）氟化钠。（2）盐酸（ρ1.19g/ml）（3）二氯化锡（10％）：称取10.0克二氯二锡，溶于20ml微热盐酸中，用水稀至100ml，摇匀，备用。（4）二氯化汞（饱和溶液）。（5）磷酸（1+1）（6）二苯胺磺酸钠指示剂（0.5％）：称取0.5克指

示剂溶于0.2％碳酸钠溶液100ml中。
（7）重铬酸钾标准溶液[C（1/6K2Cr207）=0.050mol/L]3分析步骤
称取0.2克试料，置于500ml锥形瓶中，加0.5克氟化钠，盐酸15～20毫升，低温电炉溶解后，向溶液中滴加二氯化锡使溶液保持淡黄色，当溶液浓缩至8～10毫升左右时，趁热滴加二氯化锡使溶液呈无色，并多加1～2滴，迅速冷却至室温。
向溶液中加二氯化汞饱和溶液5毫升，摇匀放置2～3分钟，以水稀释至100～120毫升，加磷酸10毫升，加二苯胺磺酸钠指示剂3～4滴，迅速以重铬酸钾标准溶液滴定。溶液由无色经绿色变为紫红色为终点。
4分析结果的计算
按下式计算全铁的百分含量：
VC0.05585MTFe(%=×100二氧化硅的测定
混合熔剂熔融－硅钼蓝光度法
本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿硅含量的测定。

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