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食品中铅的测定:
第一法石墨炉原子吸收光谱法3原理
试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3nm共振线,
在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。4试剂和材料硝酸:优级纯。4.2过硫酸铵。
4.3过氧化氢(30%)。4.4高氯酸:优级纯。4.5硝酸(1+1):取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。4.6硝酸(0.5mol/L):取3.2mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。4.7硝酸(lmo1/L):取6.4mL硝酸加入50mL水中,稀释至100mL。4.8磷酸二氢铵溶液(20g/L):称取2.0g磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100mL。4.9混合酸:硝酸十高氯酸(9+1)。取9份硝酸与1份高氯酸混合。4.10铅标准储备液:准确称取1.000g金属铅(99.99%),分次加少量硝酸(4.5),加热溶解,总量不超过37mL,移入1000mL容量瓶,加水至刻度。混匀。此溶液每毫升含1.0mg铅。
4.11铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸(4.6)至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng,20.0ng,40.0ng,60.0ng,80.0ng铅的标准使用液。5仪器和设备
5.1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。5.2马弗炉。
5.3天平:感量为1mg。5.4干燥恒温箱。5.5瓷坩埚。
5.6压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。5.7可调式电热板、可调式电炉。6分析步骤
6.2试样消解(可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解)
6.2.1湿式消解法:称取试样1g~5g(精确到0.001g)于锥形瓶或高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10mL混合酸(4.9),加盖浸泡过夜,加一小漏斗于电炉上消解,若变棕黑色,再加混合酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷,用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化后试样的盐分而定)10mL~25mL容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用;同时作试剂空白。6.3测定
6.3.1仪器条件:根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件为波长283.3nm,狭缝0.2nm~1.0nm,灯电流5mA~7mA,干燥温度120℃,20s;灰化温度450℃,持续15s~20s,原子化温度:1700℃~2300℃,持续4s~5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。6.3.2标准曲线绘制:吸取上面配制的铅标准使用液10.0ng/mL(或μg/L