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从贵金属废料中分离提纯铂铑的工艺研究

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上海大学硕士学位论文
从贵金属废料中分离提纯铂铑的工艺研究
姓名：王松泰申请学位级别：硕士专业：有色金属冶金指导教师：谈定生
20080301

上海大学硕士学位论文
摘要
铂族金属具有许多独特的物理、化学性能，在国民经济中有着十分重要的作用。与一次资源相比，铂族金属二次资源贵金属含量高、组成相对较为单一，尤其对铂族金属矿产资源十分有限的我国，铂族金属二次资源尤为宝贵。
目前在铂铑分离提纯实践中，大都采用水解、沉淀等传统方法，这些方法不仅流程冗长、成本高、收率低，且环境污染较严重。因此，研究开发经济、流程短、环境友好的铂铑废料回收提纯技术具有较大的意义。本文研究了一种利用离子交换、溶剂萃取、萃淋树脂联合使用的从含铂、钯、铑、铱的废料中分离提纯铂、铑的工艺方法，试图为解决铂铑分离提纯探索一条新的途径。
本文采用了离子交换法实现贱金属离子与铂族金属的分离。探讨了强酸性离子交换树脂吸附贱金属和铂、铑的性能；确定了用强酸性离子交换树脂去除贱金属的工艺条件，实验表明：在ｐＨ＝１．５－２的盐酸溶液介质中、流速控制在线速度为ｌｃｍ／ｍｉｎ的条件下，去除贱金属效果较佳。
运用溶剂萃取法分离铂铑。研究了萃取平衡时间、酸度、盐析剂、稀释剂
等对磷酸三丁酯（ＴＢＰ）萃取铂的影响，萃取的最佳工艺条件为：
纯ＴＢＰ为
有机相，以氯化钠为盐析剂、［ＨＣｌ］＝４ｍｏｌ／Ｌ的铂族金属料液为水相，萃取时间
不小于５分钟。通过萃取等温线确定了ＴＢＰ萃取铂的萃取饱和容量为１６．７９／Ｌ，
并根据实验结果对ＴＢＰ萃取铂的机理做了探讨。
比较了氢氧化钠溶液，去离子水，盐酸溶液及氯化钠溶液对负载铂有机相
的反萃取性能，实验表明稀ＮａｏＨ溶液反萃取效果较好，反萃取率可达９９．２％。
通过丁二酮肟法及溴酸钠氧化法去除铂反萃液中的杂质，采用氯化铵沉淀铂，最后高温煅烧制取高纯海绵铂。
采用萃淋树脂技术净化铑液。静态法和流动法研究了ＴＢＰ．萃淋树脂吸附铂
的吸附平衡时间、吸附酸度、温度等的影响。结果表明：室温下，酸度为
【ＨＣＩ］＝４－６ｍｏｌ／Ｌ，ＴＢＰ．萃淋树脂对铂有较好的吸附能力，其分配比随温度的升
高而降低。根据ＴＢＰ．萃淋树脂吸附铂前后的红外图谱推测了萃淋树脂萃取吸附铂的机理。探讨了负载铂萃淋树脂的洗脱条件，实验表明用去离子水可作为较
Ｖ

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佳的洗脱剂．
在纯净的富铑液中加入还原剂制得铑黑，氢气还原铑黑，制得纯度为９９．９５％的铑粉．确立了铑黑制备的最佳还原条件和制取高纯铑粉的氢气还原条件．
关键词：铂铑分离萃取
萃淋树脂
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