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水分测定法标准操作规程

时间：2023-03-24 03:57:46 下载该word文档

****制药厂
操作标准----质量管理
文件名称制订人制订日期制订部门
质管部
水分测定标准操作规程
审核人审核日期

编码页数批准人批准日期
SOP-QC-102-003-1

实施日期

分发部门检验室
目的：建立水分测定法标准操作规程。适用范围：水分测定。
责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。程序：
第一法(费休氏法A.容量滴定法
本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入，测定操作宜在干燥处进行。费休氏试液的制备与标定（1）配制称取碘(置硫酸干燥器内48小时以上110g，置干燥的具塞烧瓶中，加无水吡啶160ml，注意冷却，振摇至碘全部溶解后，加无水甲醇300ml，称定重量，将烧瓶置冰浴中冷却，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加无水甲醇使成1000ml，密塞，摇匀，在暗处放置24小时。本液应遮光，密封，置阴凉干燥处保存。临用前标定浓度。
（2）标定用水分测定仪直接标定。或取干燥的具塞玻瓶，精密称入重蒸馏水约30mg，除另有规定外加无水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录ⅦA）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
FWAB式中F每1ml费体氏试液相当于水的重量，mg；W为称取重蒸馏水的重量，mg；
A为滴定所消耗费休氏试液的容积，ml；B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml。
测定法精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），除另有规定外，溶剂为甲醇，用水分测定仪直接测定。或将供试品置干燥的具塞玻瓶中，加溶剂2～5ml，

****制药厂
操作标准----质量管理
编码页数
SOP-QC-085-003-2文件名称
水分测定法标准操作规程

在不断振摇（或搅拌）下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，或用永停滴定法（附录ⅦA）指示终点；另作空白试验，按下式计算。
%供试品中水分量ABF100%
W式中A为供试品所消耗费休氏试液的容积，ml；
B为空白所消耗费休氏试液的容积，ml；F为每1ml费休氏试液相当于水的重量，mg；W为供试品的重量，mg。B．库仑滴定法
本法仍以卡尔-费休氏（KarlFischer）反应为基础，应用永停滴定法（附录ⅦA）测定水分。与容量滴定法相比，库仑滴定法中滴定剂碘不是从滴定管加入，而是由含有碘离子的阳极电解液电解产生。一旦所有的水被滴定完全，阳极电解液中就会出现少量过量的碘，双铂丝电极探知这一信号即停止碘的产生。根据法拉第定律，产生的碘的量与通过的电流成正比，因此用测量电量总消耗的方法可以测定水分总量。本法主要用于测定含水量微量水分（0.0001～0.1%）的物质，特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分。所用仪器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
费休氏试液按卡尔-费休氏库仑滴定仪的要求配制或购置滴定液。因为仪器可以对电量进行绝对的测量，所以无须标定滴定液。
测定法先将系统中的水分预滴定除去，之后精密量取供试品适量（含水量约为0.5～5mg），迅速转移至阳极电解液中，用卡尔-费休氏库仑滴定仪直接测定，以永停滴定法（附录ⅦA）指示终点，从仪器显示屏上直接读取供试品中水分的含量，其中每1mg相当于10.72库仑电量。
%供试品中水分量AB100%
W

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