1 目的

为了正确指导D2 phaser衍射仪的操作及注意事项。

2 范围

本标准规定了D2 phaser衍射仪的操作步骤、常见故障及处理方法、注意事项、保养规定、设备确认及其他说明。

3 操作步骤

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3.1操作前准备

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3.1.1确认电缆线已连接仪器和电源（220V）。

3.1.2确认各仪器接电准确。

3.2操作步骤

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3.2

3.2.1将高压发生器钥匙，准确插入仪器后部钥匙孔，顺时针旋转45°。

3.2.2打开电源开关，启动仪器和计算机。打开鼠标键盘收纳盒，待计算机启动后输入密码“password”。

3.2.3启动测量软件。双击打开“Measurement Commander”或者“Measurement Center”,此时系统自动加载测量服务器和测量软件，点击“OK”入系统(如提示输入密码，默认为没有密码)。

3.2.4在commander界面上，选择左上角“requested”，点击“Int”进行所有马达的初始化，（在每次开机时需要进行初始化，仪器会自动提醒，未初始化显示为“！”初始化正常后显示“√”）

3.3数据采集

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3.3

3.3.1打开衍射仪门，将制备好的样品放到样品台上。关闭仪器门。

3.3.2在commander界面上设置起始角度（start、stop），步长（increment），每步时间（time）。

3.3.3点击“Start”开始测量。仪器自动加载高压和电流（30KV，10mA）

3.4关机

待测量结束后，点击commander界面上X-Ray中的“off”界关闭高压,关闭软件，关闭计算机直到显示“it is now safe to turn off your computer”，关闭仪器后面电源开关。

4 仪器校正

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4.1 按操作步骤正确启动仪器及软件，在commander界面上设定34.5°~36°衍射峰，步长选择0.01度，时间0.1s，标准Kalpha1峰位在35.129°。

4.2 测定：使用标准刚玉样品，进行测定。

4.3 如果角度偏差＜0.02°，则不需要进行校准。

4.4 如果偏差超过0.02°，则标样测量完成后，打开commander目录下的“refcerence and offset determination”，选择“reference”，将理论位置（theoretical position）设置在35.129，点击OK重置探测器臂的参考位置。

4.5 重复4.1、4.2进行操作。

5 设备确认

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5.1确认周期：1年。

5.2外送有检定资质的检定机构检定。

5.3确认“检定证书”的“检定结果”符合预期使用要求并做好相应记录，标识符合规定要求。

6 常见故障及处理方法

常见故障分类、可能存在原因及处理方法见表1：

表1 常见故障分类、可能存在原因及处理方法

7 注意事项

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7.1 仪器放置在无明显振动的地面上，环境温度15 ℃～30 ℃，环境湿度≤ 80 %。

7.2 首次使用仪器测定之前必须校正。

7.3 仪器改变放置位置后必须校正。

7.4 待测样品制备完成后表面必须平整。

7.5 仪器周围应预留足够空间以便散热，使用过程避免震动。

8 保养规定

保养规定及频率见表2：

表2 保养规定及频率

9 其它说明

仪器输入电压：200 V~240 V。

10 记录

10.1《测量设备管理台账》

10.2《测量设备校准记录》

10.3《仪器维护保养记录