第２８卷，第１期２００８年１月光谱学与光谱分析ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＶ０１．２８。Ｎｏ．１，ｐｐｌ９５—１９９Ｊａｎｕａｒｙ，２００８干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分ＩＣＰ—ＡＥＳ测定生物样品中的硅铝等元素孙德忠，何红蓼，温宏利，马生凤，巩爱华，殷绍泉国家地质实验测试中心，北京１０００３７摘要探讨不同种类生物样品中ｓｉ和～等ｌｏ种元素的测定方法，采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定试样中＆和砧以及Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎａ，Ｐ，Ｍｎ，Ｓｒ，Ｔｉ。方法检出限ｓｉ为０．１５ｔｔｇ・ｍＬ～，ＡＩ为０．０３ｔｔｇ・ｍＬ～。用国家一级标准物质ＧＢＷ０７６０４（杨树叶），验证了方法的准确度及精密度，ｓｉ和～的测定的准确度（ＲＥ）分别为一０．０３％和一３％，ｓｉ和舢测定的方法精密度均小于３％，该方法已用于新研制的系列生物标准物质的定值，并取得满意结果。关键词偏硼酸锂碱熔；Ｓｉ；Ａ１；ＩＣＰ－ＡＥＳ；生物样品中图分类号：０６５７．３文献标识码：Ａ文章编号：１０００－０５９３（２００８）０１－０１９５－０５引言ｓｉ能促进人体骨的代谢，从而起到强壮骨骼的作用，还可以防治心脑血管疾病，具有降压抗衰老功能，而游离ＳｉＱ是引起矽肺的主要物质［１］。～的生物地球化学行为对许多科学领域的研究有较大的影响，环境中～的生态学效应是引人注目的课题。随着对环境酸化问题的深入研究，人们发现Ａｌ浓度的增加是造成鱼类和大量水生物死亡的致毒因子［２’３］。微量舢与人体健康的关系已引起普遍关注，已发现～化合物能引起皮炎、支气管哮喘及Ａｌｚｈｅｉｍｅｒ’ｓ病［４］，Ａ１还累积在人体组织中引起老年痴呆症［５“］，因此生物样品中痕量ｓｉ和Ａｌ的准确测定，对于医学、有毒物质研究和控制都是相当重要的［７］。然而，ｓｉ和Ａｌ都属两性元素，采用常规的生物样品处理方法即湿硝化法或干灰化后酸溶，都溶解不完全，易造成结果偏低［８］。而直接碱熔引入大量熔剂，造成高空白值，并因溶液含盐量高而要求进行高倍稀释，从而导致方法检出限高！＝９］。因此样品的前处理一直是个难题。本实验采用干灰化结合偏硼酸锂碱熔灰分的前处理方法，利用等离子体光谱仪，能定量分析生物样品中的Ｓｉ，～，Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｎａ，Ｐ，Ｓｒ，Ｔｉ，Ｍｎ等元素，经不同种类生物样品国家标准物质验证，结果满意。１实验部分１．１仪器及主要试剂１．１．１仪器ｍ１孓』６山ＶＡＮＴＡＧＥ全谱直读等离子体发射光谱仪（美国ＴＪＡ公司），波长范围：１７２～１０５０眦，５１２×５１２ＣＩＤ检测器，玻璃同心雾化器，旋流雾室，仪器工作参数见表１。可调温电热板，马弗炉，医用数控超声波清洗器。容积３０ｍＬ铂金坩埚，用光谱纯石墨棒车制为内径１２ｍｍ，壁厚３ｍｉｌｌ，高２４１１１１２１的小坩埚，容积１０ｍＬ瓷坩埚。１．１．２主要试剂及生物样品标准物质优级纯的硝酸、盐酸。分析纯偏硼酸锂（ＬｉＢ０２・８Ｈｚ０），在铂金皿中灼烧脱水，磨碎后备用。国家一级标准物质ＧＢＷ０７６０２（灌木枝叶）、ＧＢＷ０７６０３（灌木枝叶）、ＧＢＷ０７６０４（杨树叶）、ＧＢＷ０７６０５（茶叶）、ＧＢＷｌ００１０（大米）、ＧＢＷｌ００１１（小麦）、ＧＢＷｌ００１２（玉米）、ＧＢＷｌ００１３（黄豆）、ＧＢｗｌ００１４（圆白菜）、ＧＢｗｌ００１５（菠菜）、ＧＢｗｌ００１６（茶叶）、ＧＢＷｌ００１７（奶粉）、ＧＢＷｌ００１８（鸡肉粉）、ＧＢｗｌ００１９（苹果）（国土资源部物化探所研制）［１０］。１．２仪器工作条件为了便于进行多种元素同时测定，通过优化实验选择了如下工作条件（见表１）。收稿日期：２００６－０９－１３。修订日期：２００６－１２—２８基金项目：国土资源地质大调查项目（１２１２０１０６６０９０２）资助作者简介：孙德忠，女，１９６８年生，国家地质实验测试中心高级工程师ｅ－ｍａｉｌ：ｓｕｎｄｅｚｈｏｎｇ＿ｌ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃａ　万方数据