蜡油正庚烷不溶物的测定方法
1.方法概要
将试样溶于正庚烷中,由沥青质和蜡状物组成的不溶物质经恒重的中速滤纸过滤而被分离,经差减计算得出正庚烷不溶物的含量。
2.仪器材料
2.1 石油产品机械杂质测定器、烧杯、玻璃棒、称量瓶、洗瓶、干燥器、烘箱、分析天平、定量中速滤纸
2.2 正庚烷(AR)
3.实验准备工作
3.1 试验用滤纸应在清洁干净的称量瓶中进行称量
3.2 带滤纸的敞口称量瓶预先在105±2℃下干燥45-60min,然后置于干燥器中冷却30min(称量瓶盖子盖上),进行称量,精确至0.0002g重复干燥及称量至两次称量差不超过0.0004g
3.3 将蜡油预先加热到50-80℃,搅拌、摇动使之混合均匀
3.4 正庚烷预先加热到80℃,试样与正庚烷比例为1:50
4.实验步骤
4.1 用热的正庚烷冲洗机械杂质测定器的漏斗
4.2 称取试样(按3.3处理)10-15g,将已恒重好的滤纸放在机械杂质测定器的漏斗上,用热的正庚烷按3.4中的比例溶解试样,过滤
4.3 过滤完后,用热的(80℃)正庚烷冲洗,直至滤液澄清完全呈正庚烷本身颜色,说明滤纸冲洗干净
4.4将冲洗完的滤纸放在滤前对应的称量瓶中,放在105℃的烘箱中1小时
4.5 冷却30min称准至0.0002g (重复干燥至恒重,两次称量误差为0.0004g)
4.6 试验时,同时进行空白试验加以修正
5.结果计算
试样的正庚烷不溶物含量ω%(质量分数)按下式计算:
ω=
式中:
m1:----------滤纸和称量瓶的质量,单位为g;
m2:----------带有正庚烷不溶物的滤纸和称量瓶的质量单位为g;
m3:----------空白试验前滤纸和称量瓶的质量,单位为g;
m4:----------空白试验后滤纸和称量瓶的质量,单位为g;
m:----------试样质量,单位为g。
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