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在线衍生化吹扫捕集
时间：2023-03-19 20:31:25 下载该word文档
在线衍生化吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中的五氯酚
刘娅琳1，吴笛1，吴慧1
（1.济南市环境监测站，济南250014；）
摘要：
建立了通过乙酸酐衍生化-吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中五氯酚的新方法, 探 讨了吹扫时间、样品池温度、离子强度以及衍生化试剂的加入量等条件对捕集效果的影响。结果表明:采用吹扫时间25min、样品池温度60℃、离子强度20%氯化钠以及衍生化试剂的量200微升等条件对水中的五氯酚有较好的捕集效果,用于水中五氯酚的测定,结果满意。
关键词：五氯酚，吹扫-捕集，气相色谱-质谱，衍生
DeterminationofPentachlorophenolinWaterbyOnlineDerevitazation Purg-Trap-GasChromatography- MassSpectrometry LinYubin1，JiangTing2，YuanJinpeng2，LiuJun2，ChengChuange2，
ZhaoRusong2，zhanghuaicheng1
(1．Jinanenvironmentalmonitoringstation，Jinan， Shandong250014 （2．AnalysisandTestCenter,ShandongProvince,Jinan,Shandong250014）Abstract：AnewmethodforthedeterminationofpentachlorophenolinwaterhasbeenestablishedbyonlinecouplingPurg-TrapwithGaschromatography-Massspectrometry.TheoperatingconditionsofPurg-Trapsuchaspurgetime,purgetemperature，ionicstrengthandderivatizationreagentvolumewerestudied.Theresultsshowpurgetime25min,purgetemperature60℃，20%（w/v）SodiumChlorineand200ulderivatizationreagentvolumearetheoptimizedconditionsfortheanalysisofpentachlorophenol.Thedevelopedmethodwasusedtoanalyzepentachlorophenol inwaterwithsatisfactoryresults. Keywords:Pentachlorophenol,Purg-Trap,Gaschromatography-Massspectrometry,derivatization
五氯酚及其钠盐作为一种高效、廉价的除草剂、杀虫剂及防腐剂[1]，在我国广泛应用。由于其化学性质稳定，残留期长，不仅具有生物蓄积作用，而且具有致畸、致癌、致突变等毒副作用[1]，美国EPA将其列为129种重点污染物之一,也是中国水中优先控制的重点污染物[2]。世界卫生组织建议饮用水中五氯酚的浓度不要超过0.01mgL-1。
目前,对酚类化合物的前处理主要是采用液液萃取法和固相萃取法, 这两种方
法的主要缺点是多步、费时,且需要大量价格较高并对健康有害的高纯有机溶剂。因此建立一种简单、快捷、灵敏，同时可以避免使用有机溶剂的方法是非常必要的。
吹扫捕集-气相色谱-质谱联用，是通过加热和高纯氦气的吹扫作用，使水溶液中的有机物挥发出来，被吸附剂吸附，经高温热解吸后应用于气相色谱-质谱测定，整个过程避免了有机溶剂的使用，简化了操作。为了克服峰拖尾的缺点和提高方法的灵敏度，本工作采用乙酸酐为衍生化试剂，将五氯酚转化为易挥发的化合物。探讨了吹扫时间、温度、离子强度以及衍生化试剂的量等条件对萃取量的影响。所建立的方法应用于环境水样中五氯酚的测定,结果满意。
1实验部分
1．1仪器与试剂
HP6890GC-5973NMSD气质联用仪（美国安捷伦公司），色谱柱为HP-5MS（5%苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱(60m×0.25mmID×0.25μmfilm(美国安捷伦公司。Model8000SampleConcentrator样品浓缩仪（CDSAnalyticalInC）。
五氯酚标准溶液的配制：准确称取五氯酚（化学纯）适量,溶解于色谱纯甲醇(天津市四友生物医学技术有限公司中,制得浓度为10mg/L的储备液,于冰箱中(4℃保存。使用时用蒸馏水稀释至所需的浓度即可。实验所用水为去离子水中加入适量高锰酸钾和固体氢氧化钠的重蒸水。氯化钠（天津市福晨化学试剂厂）和乙酸酐（上海试剂一厂）均为分析纯。1．2GC-MS条件
载气：高纯He，流速1.0ml/min；汽化室温度：300℃；进样方式：无分流进样；柱温：初温40℃，然后以10℃/min的速度上升到150℃,保持10分钟，然后以45℃/min的速度升温到300℃，并保持5分钟。传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；电子能量：70ev。质谱采用选择离子方式，对两个特征离子